[發明專利]一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法

無效

• 申請號: 200810061926.6
• 申請日: 2008-05-27
• 公開（公告）號: CN101607722A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 高林輝;祝洪良;金達萊;姚奎鴻;王耐艷
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法。

背景技術

氫氧化鎂功能廣泛，作為阻燃劑兼具阻燃、抑煙、阻滴、抗酸以及填充等功能，且本身無毒無味，燃燒時不產生有毒氣體和腐蝕氣體，不腐蝕模具，不產生二次污染。尤其適合與加工溫度高的PP、PA等聚合物配合使用。普通氫氧化鎂多為六方晶型或無定形晶體，它的晶體碎片中最大長度與最小長度之比一般小于5，且在(101)方位的扭曲值較大，這使得當它作為阻燃劑填充到塑料中去時，對材料的機械強度影響很大，尤其是沖擊強度及伸長率下降很多，同時所得到的樹脂混合物在熔化成型時的加工流動性能惡化，成型后的制品外觀常常出現銀紋。采用納米氫氧化鎂做阻燃劑可以有效避免上述缺陷。

納米氫氧化鎂還可以在化工行業作為催化劑及制造其它鎂的化合物、陶瓷玻璃等原料，在醫學上亦可用作抑酸劑等。由于氫氧化鎂是一種表面極性很強的化合物，常規方法合成的產物往往比表面積大、粒子間易于團聚，直接影響添加到高分子中時的分散性及相溶性，影響復合材料的加工性能，如何利用簡單、低成本工藝大規模地制備性能良好的氫氧化鎂正成為人們日益關注的焦點。常用制備納米材料的方法有：直接沉淀法、均勻沉淀法、超重力和水熱法等合成方法。其中以水熱工藝最為簡單，且成本低、產量大、易于控制等優點，目前已成為一種制備納米材料的有效方法。傳統水熱法制備氫氧化鎂，一般以氫氧化鈉為礦化劑來合成氫氧化鎂(Y.Ding，G.T.Zhang，H.Wu，B.Hai，L.B.Wang，Y.T.Qian，Chem.Mater.，13，435-440(2001))，但該方法需要添加一定分散劑，其具有生成物顆粒分散不均勻，形狀不規則等缺點(Y.D.Li，M.Sui，Y.Ding，G.H.Zhang，J.Zhuang，C.Wang，Adv.Mater.12(11)(2000)818)。本文提出的新型水熱工藝，以水合肼作為礦化劑，無需任何絡合劑或表面活性劑的輔助，實現了形狀規則的氫氧化鎂六方納米片的合成，對工業合成氫氧化鎂納米片有一定的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法，是以硝酸鎂、水合肼為反應物，通過水熱法合成，無需任何絡合劑或表面活性劑的輔助，實現了形狀規則的氫氧化鎂六方納米片的合成。

本發明采用的技術方案步驟如下：

1)將硝酸鎂溶于去離子水中，控制硝酸鎂的摩爾濃度為0.01～0.2摩爾/升，攪拌；

2)磁力攪拌下向上述溶液中加入摩爾數為硝酸鎂1.2～3倍摩爾數的水合肼(N₂H₄·H₂O)，形成白色沉淀，繼續攪拌；

3)將最終配好的溶液放入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，填充度為80～90％，在150～200℃下處理6～24小時；

4)將處理好的溶液離心、干燥就獲得了形狀規則的氫氧化鎂六方納米片。

本發明具有的有益效果是：

本發明是以硝酸鎂為反應物，水合肼為礦化劑，通過簡單的水熱工藝合成出形狀規則的氫氧化鎂六方納米片，避開了傳統水熱方法需要加入絡合劑或者表面活性劑的輔助，該納米片直徑約500納米，厚度約40納米，呈六方片狀結構，粒徑均一，具有較好的分散性。

附圖說明

圖1是實施例1所得產物的XRD圖譜；

圖2是實施例1所得產物的掃描電鏡照片；

圖3是實施例2所得樣品100～370℃之間的原位XRD圖譜，其中(a)100℃；(b)200℃；(c)300℃；(d)330℃；(e)370℃；

圖4是實施例3所得樣品的透射電鏡照片；

圖5是實施對比例所得樣品的掃描電鏡照片。

具體實施方式

實施例1：