[發明專利]一種聚合物－氧化鋁復合導電膜的制備方法

有效

• 申請號: 200810061847.5
• 申請日: 2008-05-19
• 公開（公告）號: CN101376716A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 沈杭燕;舒康穎;郭駕宇;史宏聲;呂春菊;許城
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C08J5/22
• 分類號: C08J5/22;C08K9/06;C08L33/08;H01B1/20
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技術領域

本發明涉及一種聚合物-氧化鋁復合導電膜的制備方法，屬于無機-高分子 復合材料領域。

背景技術

質子交換膜燃料電池(PEMFC)是目前世界上最先進的一種能將氫氣與 空氣中的氧氣化合成潔凈水并釋放出電能的技術。PEMFC具有無噪聲、零污 染、無腐蝕、壽命長、工作電流大、比功率高、冷啟動快等優點，是電動汽車 和可移動小型供電系統的理想能源，亦作電子設備的不間斷電源、分散型電 站、航天和軍事裝備電源、公共場所應急電源等，其廣闊的應用前景正成為世 界各國的研究熱點之一。

質子交換膜(PEM)是PEMFC的核心，其性能將直接影響PEMFC的電 池性能、能量轉換效率和使用壽命。目前廣泛使用的質子交換膜Nafion有很 大的局限性，它只能在低溫(80℃)下使用，易被CO中毒，能透過甲醇，并 且價格昂貴，這些都限制了燃料電池的廣泛應用。這就迫切需要開發適應性更 好、性價比更高的質子交換膜。我國質子交換膜材料的研究落后于世界先進水 平，并且目前研究也是在Nafion的基礎上，對其進行改進為主，國內裝配 PEMFC所用的PEM主要依靠進口，因此由我國自主研制耐高溫、長壽命、低 價格的新型非氟質子交換膜已勢在必行。

發明內容

本發明目的在于提供一種聚合物-氧化鋁復合膜的制備方法，該方法操作 簡便，制備的復合膜導電率可達10^-5S·cm^-1，而且膜具有較高的熱穩定性和機 械強度。

(1)制備高導電的納米氧化鋁粉體：將適量的摻雜物六水合三氯化鑭溶 于去離子水中，將適量的表面活性劑溶于溶劑環已烷，將兩種溶液混合制成透 明粘稠溶膠，再將鋁前驅液加入溶膠在60℃下反應24小時，反應后膠體經過 抽濾、洗滌、干燥、灼燒工序制成具有高導電性的氧化鋁粉末。

(2)制備硅氧烷-氧化鋁復合物：3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與 甲酸溶液反應生成水解產物，將步驟(1)合成的氧化鋁粉末加入水解產物中， 經過過濾、在黑暗條件下干燥工序得到硅氧烷-氧化鋁復合物。

(3)制備聚合物-氧化鋁復合膜：將單體丙烯酸甲酯(MA)和單體2-丙 烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)按摩爾比4∶1、8∶1或15∶1的比例混合，然后 與連接體N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAA)溶于溶劑，氮氣鼓泡除去溶液中 的空氣，然后加入引發劑2，2’-偶氮二異丁腈(AIBN)和硅氧烷-氧化鋁復合 物。經過超聲分散、離心分離等，得到混合溶液，將溶液倒入模具中，在60 ℃下經過聚合和取代反應，生成聚合物-氧化鋁復合膜。

本發明與背景技術相比，具有的有益效果是：

在本發明中，運用溶膠-凝膠法制備導電氧化鋁粉體，粉體的導電率可通 過摻雜無機鹽而改變，本發明中，摻雜1mol％的氯鹽可使氧化鋁粉體的導電 率提高15倍。

在本發明中，另外添加MA作為單體，并且增加MA的量直至MA與AMPS 的摩爾比為15∶1，可制備得到高機械強度的聚合物膜。另外適當增加連接體的 量，也可提高膜的機械強度。本發明得到的最佳配方是溶液總體積為10ml，總 濃度為4mol/L，MA與AMPS的摩爾比為15∶1，MBAA與AIBN的量分別為 8mol％和3mol％。

附圖說明

圖1為實施例1所得產品的照片。

圖2為實施例1所得產品90％相對濕度下導電率隨溫度的變化。

具體實施方式

下面應用實例對本發明作進一步的闡述：

實施例1：將0.02mol的六水合三氯化鑭溶于5.00mol去離子水中，將 0.52mol表面活性劑X114加入5.00mol環已烷中，將兩種溶液混合制成透明 粘稠溶膠，再將1mol鋁前驅液加入溶膠在60℃下反應24小時，反應后膠體 經過抽濾、洗滌、干燥、灼燒等工序制成具有高導電性的氧化鋁粉末。