[發明專利]一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法

無效

• 申請號: 200810061786.2
• 申請日: 2008-05-20
• 公開（公告）號: CN101284657A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 祝洪良;左佃太;顧小云;王正凱;姚奎鴻
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B25/26
• 分類號: C01B25/26;C09K9/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 林懷禹

技術領域

本發明涉及一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法。

背景技術

在過去的幾十年里，稀土熒光粉已廣泛應用于熒光燈、陰極射線管、等離子平板顯示器、場發射顯示器和X射線成像技術等領域。然而減小熒光粉顆粒尺寸可以提高顯示器的分辨率，而且可以提高顯示器的涂布密度提高粘結流變性從而減低用量(R.P.Rao，J.Lumin.，113，271(2005))。因此，稀土納米熒光粉的合成備受關注。

在眾多的稀土發光材料中，YVO₄:Eu³⁺已經成為重要的商用紅光熒光粉，用來制造高壓汞燈。然而如果用部分的PO₄^3-離子代替VO₄^3-離子，YVO₄:Eu³⁺熒光粉的穩定性和高溫發光性能將會隨之提高。近一步的研究表面，YV_1-xP_xO₄:Eu³⁺可能成為一種用來制造PDPs的紅粉材料(C.C.Wu?et?al.，Chem.Mater.，19，3278(2007))。所以，研究YV_1-xP_xO₄:Eu³⁺熒光粉的合成及其性能具有重要的意義。

目前，合成微米級的稀土磷酸鹽、釩酸鹽和釩磷酸發光材料的主要方法有固相反應法、噴霧熱解法、共沉淀法和溶膠凝膠法等。由于這些合成方法都需要高溫煅燒處理(＞1100℃)，因此，合成的納米材料存在不同程度的團聚現象。近年來，水熱法因其具有設備與操作簡單、合成溫度低、產物質量好和適合大規模合成等優點，而廣泛應用于納米材料的制備。

發明內容

本發明的目的在于提供一種摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成方法，利用簡單的水熱法，合成了結構與成分均一的摻銪釩磷酸釔納米熒光粉，化學通式可表達為YV_1-xP_xO₄:Eu³⁺，其中0.1＜x＜0.9，銪的摩爾百分濃度為1～8％，粒徑為10～50納米。而且產物中釩磷比可以根據反應物中釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比控制。

本發明采用的技術方案的具體步驟如下：

1)將稀土硝酸釔和硝酸銪溶于去離子水中，其中，硝酸銪的摩爾數為總稀土陽離子摩爾數的1～8％，控制兩種稀土硝酸鹽的總摩爾濃度為0.04～0.4摩爾/升；

2)再在上述溶液中加入摩爾數為以上兩種稀土硝酸鹽的總摩爾數的釩酸鹽和磷酸鹽，控制釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比為9∶1～1∶9，攪拌；

3)將最終配好的溶液放入高壓釜中，填充度為70～90％，該高壓釜在150～250℃下水熱處理4～100小時；

4)將處理好的溶液離心、清洗，并把產物干燥，獲得了一系列不同釩磷比的摻銪釩磷酸釔納米熒光粉。

所述的摻銪磷酸釔納米稀土熒光粉，化學式為YV_1-xP_xO₄:Eu³⁺，其中0.1＜x＜0.9，銪的摩爾百分濃度為1～8％，粒徑為10～100納米。

所述的釩酸鹽為偏釩酸鈉NaVO₃·2H₂O、偏釩酸銨NH₄VO₃或偏釩酸鉀KVO₃。

所述的磷酸鹽為磷酸三鈉Na₃PO₄、酸式磷酸鈉Na₂HPO₄或酸式磷酸氨NH₄)₂HPO₄。

本發明具有的有益效果是：

本發明利用簡單的水熱法，在150～250℃下實現了摻銪釩磷酸釔納米熒光粉的合成，而且釩磷比可以通過反應物中釩酸鹽與磷酸鹽的摩爾比來控制，所得產物結晶與分散良好，粒徑為10～50納米。

附圖說明

圖1是YV_0.9P_0.1O₄:Eu³⁺納米熒光粉的XRD圖譜(a)、透射電鏡照片(b)和光致發光圖譜(c)。

圖2是YV_0.6P_0.4O₄:Eu³⁺納米熒光粉的XRD圖譜(a)、透射電鏡照片(b)和光致發光圖譜(c)。