[發(fā)明專利]一種3－乙氧基－4－癸氧基硝基苯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810061612.6
• 申請日: 2008-05-26
• 公開（公告）號: CN101298419A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 蔣忠良;宋苗根
• 申請（專利權）人: 富陽金伯士化工有限公司
• 主分類號: C07C205/37
• 分類號: C07C205/37;C07C201/12;C07C201/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司
• 代理人: 王學東

1.一種3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制備方法，其特征在于以式(I)表示的3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯按照如下步驟獲得：

A.2，2-二甲基胡椒環(huán)的制備：

在反應器中加入丙酮2～10份，鄰苯二酚1倍和縮合劑0.005～0.01份，攪拌回流反應，反應結束后減壓除去溶劑得到以式(II)表示的2，2-二甲基胡椒環(huán)；

B.5-硝基-2，2-二甲基胡椒環(huán)的制備：

在反應器中加入2，2-二甲基胡椒環(huán)1份，冰乙酸5～6份，在冷卻和攪拌條件下滴加濃度為30～65％的硝酸1.5～3份，攪拌反應結束后倒入水中，過濾收集固體得到以式(III)表示的5-硝基-2，2-二甲基胡椒環(huán)；

C.3，4-二羥基硝基苯的制備：

在反應器中加入5-硝基-2，2-二甲基胡椒環(huán)1份，乙醇10～15份和稀鹽酸溶液5～20份，攪拌回流反應，反應結束后冷卻至25度，過濾收集固體得到以式(IV)表示的3，4-二羥基硝基苯；

D.3-羥基-4-癸氧基硝基苯的制備：

向反應器中加入3，4-二羥基硝基苯1份、乙醇10～15份、芐基三乙基氯化銨0.01～0.02份和溴癸烷1～1.5份，攪拌下回流進行取代反應，反應完成后減壓除去溶劑，冷凍結晶，過濾收集固體得到以式(V)表示的3-羥基-4-癸氧基硝基苯；

E.3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制備：

向反應器中加入3-羥基-4-癸氧基硝基苯1份、有機溶劑1～2份、30％氫氧化鈉水溶液1～2份、碘化鈉0.003～0.01份和乙基化試劑1～1.2份，攪拌下回流進行取代反應，得到3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制備方法，其特征在于所述的A步驟中所用的縮合劑為對甲基苯磺酸或者五氧化二磷，反應時間為24～48小時，丙酮用量為7份。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制備方法，其特征在于所述的B步驟中所用的硝酸濃度為30～65％，反應溫度為-15～0℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制備方法，其特征在于所述的C步驟中所用的稀鹽酸溶液的濃度為1～5％。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制備方法，其特征在于所述的D步驟中所用的溴癸烷用量為3，4-二羥基硝基苯的1.1倍。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制備方法，其特征在于所述的E步驟中所用的有機溶劑是甲醇或乙醇，乙基化試劑為硫酸二乙酯或者溴乙烷。