[發(fā)明專利]一種沉淀法制備白炭黑聯(lián)產(chǎn)元明粉的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810061582.9
• 申請(qǐng)日: 2008-05-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101274761A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈建洪;蔣志平;盛衛(wèi)堅(jiān);王高峰;高建榮;上官開(kāi)泰;陳松濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上虞億得化工有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12;C01D5/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種沉淀法制備白炭黑聯(lián)產(chǎn)元明粉的方法。

背景技術(shù)

白炭黑又稱水合沉淀二氧化硅、輕質(zhì)二氧化硅，其化學(xué)分子式為SiO₂·mH₂O。為白色無(wú)定形微細(xì)粉末。白炭黑從上世紀(jì)40年代投入工業(yè)化生產(chǎn)以來(lái)，經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的應(yīng)用和研究，已成為塑料、橡膠、造紙、涂料、染料和油墨等十幾個(gè)領(lǐng)域不可缺少的助劑，尤其是在橡膠行業(yè)，白炭黑以其優(yōu)越的補(bǔ)強(qiáng)性能和透明性成為炭黑的代替品。目前白炭黑生產(chǎn)有氣相法和沉淀法兩種。(1)氣相法，是以四氯化硅為原料，在氫-氧氣流高溫作用下制得煙霧狀的二氧化硅。該法所得白炭黑純度高、分散度高，但原料貴，設(shè)備要求高，技術(shù)復(fù)雜。(2)沉淀法，是以水玻璃為原料通過(guò)酸化獲得疏松、細(xì)分散的絮狀白炭黑，反應(yīng)如下：

mNa₂O·nSiO₂+mH₂SO₄→mNa₂SO₄+nSiO₂·mH₂O

該法生產(chǎn)的白炭黑屬含水二氧化硅，二氧化硅的含量低于氣相法白炭黑。

目前白炭黑生產(chǎn)領(lǐng)域主要以此工藝生產(chǎn)白炭黑。該路線有大量的硫酸鈉(Na₂SO₄)廢水產(chǎn)生，每生產(chǎn)1噸白炭黑需排放含硫酸鈉17～20％的廢水12噸。不僅造成水資源和可利用硫酸鈉資源的浪費(fèi)，還將對(duì)下游水體和土地造成較為嚴(yán)重的環(huán)境污染。目前工業(yè)上主要采用稀釋排放的方法處理，水資源浪費(fèi)嚴(yán)重。單純回收硫酸鈉因濃度低而無(wú)經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此，目前用沉淀法生產(chǎn)白炭黑工業(yè)上尚無(wú)一條實(shí)際可行的廢水自理方案。

水玻璃又稱泡花堿，分子式為Na₂O·nSiO₂或K₂O·nSiO₂，是一種無(wú)色、淡黃色或灰色透明的黏稠液體，能溶于水，遇酸分解。廣泛適用于鑄造、洗衣粉、透明皂、造紙、印染、防酸防堿建筑、版紙粘結(jié)、耐火材料、礦石浮造，水泥防滲固化及電焊條制造等行業(yè)，還作為化工原料基本使用于生產(chǎn)：白碳黑、硅膠、硅溶膠、分子篩等產(chǎn)品。

元明粉學(xué)名無(wú)水硫酸鈉，主要用于洗滌劑，硫化堿，泡花堿，造紙，玻璃，紡織，染料，醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)，國(guó)內(nèi)外需求很大。元明粉生產(chǎn)原料主要有芒硝型礦和工業(yè)副產(chǎn)兩大類。由天然芒硝礦制備元明粉能耗高，工藝流程如下：

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種沉淀法制備白炭黑聯(lián)產(chǎn)元明粉的方法。

沉淀法制備白炭黑聯(lián)產(chǎn)元明粉的方法包括如下步驟：

1)在反應(yīng)釜中加入1000公斤20～30波美度的水玻璃，2500～5000公斤水，攪拌，通入蒸汽升溫至70～90℃，緩慢滴加重量百分比濃度為20～50％的硫酸水溶液，保持溫度不變，直至不再出現(xiàn)絮狀沉淀為止，繼續(xù)保溫2～8小時(shí)，降溫至50～70℃后壓濾，濾餅水洗，熱風(fēng)干燥得到白炭黑，濾液備用；

2)將1000公斤100～500目的產(chǎn)自天然鹽堿湖或芒硝礦的芒硝石粉加到上述濾液中，加熱至80～95℃，攪拌，溶解，趁熱過(guò)濾，濾液濃縮蒸發(fā)，降溫至30～60℃，保溫3～5小時(shí)，過(guò)濾，濾餅干燥得到元明粉；

或者，將濾液用泵打入芒硝礦井底部，同時(shí)通入蒸汽加熱至80～95℃，芒硝石的溶解液用泵送出礦井，趁熱過(guò)濾，濾液濃縮蒸發(fā)，降溫至30～60℃，保溫3～5小時(shí)，過(guò)濾，濾餅干燥得到元明粉。

所述的濾液濃縮蒸發(fā)的蒸汽作為步驟1)通入蒸汽的一部分或者步驟2)通入蒸汽的一部分。

本發(fā)明以硫酸和水玻璃為原料沉淀法制備白炭黑，以鹽堿湖和芒硝礦等天然芒硝為原料溶解蒸發(fā)工藝制備元明粉。將白炭黑生產(chǎn)工藝中具有一定溫度的硫酸鈉母液作為元明粉工藝中的工藝水溶解天然芒硝，利用副產(chǎn)硫酸鈉和熱量回收實(shí)現(xiàn)聯(lián)產(chǎn)元明粉。將元明粉生產(chǎn)工藝中蒸發(fā)工段的蒸汽用來(lái)作為白炭黑生產(chǎn)工藝中的熱源。本發(fā)明既能回收利用副產(chǎn)硫酸鈉，又能節(jié)約熱能和水資源，從而實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)的目的。

附圖說(shuō)明

附圖是沉淀法制備白炭黑聯(lián)產(chǎn)元明粉的方法工藝流程簡(jiǎn)圖。

具體實(shí)施方式

以下以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此：

實(shí)施例1