[發(fā)明專利]具有高析晶穩(wěn)定性的摻Y(jié)b3+氟磷玻璃及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810061443.6
• 申請(qǐng)日: 2008-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN101269913A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張麗艷;徐時(shí)清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量學(xué)院
• 主分類號(hào): C03C10/02
• 分類號(hào): C03C10/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及摻Y(jié)b³⁺氟磷玻璃，尤其是具有高析晶穩(wěn)定性的摻Y(jié)b3+氟磷玻璃及其制備方法。

背景技術(shù)

由材料引起的損耗是光纖損耗的重要因素之一。光纖損耗的關(guān)鍵問題除光纖中各種缺陷的存在如微晶、氣泡、條紋或熔化時(shí)析出的鉑顆粒等造成的散射和吸收損耗以外，光纖在其軸向上的組分是否高度一致，或者說是否均勻，是決定光纖損耗和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的另一重要因素。玻璃是一種液體，也是多成分的物質(zhì)，因此存在由密度起伏造成的散射和因濃度波動(dòng)造成的散射，所以即使析晶穩(wěn)定性很好的多組分玻璃也未必可以拉制成好的光纖。因?yàn)楣饫w的拉制是提供能量的再加熱過程，這個(gè)能量促使微觀單元發(fā)生偏移，組分越復(fù)雜這個(gè)偏移發(fā)生的幾率就越高。復(fù)雜組分激光玻璃的光學(xué)均勻性可以依靠工藝制度的完善達(dá)到一定的程度而滿足固體激光器的應(yīng)用，但即使將其制備成均勻性很高的預(yù)制棒，在光纖重?zé)崂频臅r(shí)候，由于高溫作用，不同組分會(huì)發(fā)生局部偏析，就會(huì)導(dǎo)致瑞利散射，而使光纖的實(shí)際應(yīng)用大大受到了損害。石英光纖損耗小并得到廣泛應(yīng)用的原因之一就是其組分簡(jiǎn)單，以及由此引發(fā)的制備簡(jiǎn)單-不容易偏析，因此使用起來不容易損壞。

從理論上講，氟化物光纖的紫外吸收損耗較小，其紅外吸收在與聲子吸收的兩者交點(diǎn)上其損耗比氧化物玻璃好100倍，但氟化物玻璃的制作極不穩(wěn)定，預(yù)成型和光纖的制作都很困難。多組分氟化物玻璃的析晶性能并不理想，因此氟磷玻璃作為一種改良的氟化物玻璃得到了很大發(fā)展，但為了對(duì)抗依然存在的不良析晶穩(wěn)定性問題，氟磷玻璃多為多組分玻璃。因此，實(shí)現(xiàn)一種析晶穩(wěn)定性很好的簡(jiǎn)單組分氟磷玻璃將無疑具有較好的實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有高析晶穩(wěn)定性能的摻Y(jié)b³⁺氟磷玻璃及其制備方法，以克服現(xiàn)有氟化物或氟磷玻璃在玻璃制備和光纖拉制過程中容易析晶以及多組分造成的預(yù)制棒重?zé)岷蠊饫w拉制過程中組分偏析引起的損耗增大問題。

發(fā)明的具有高析晶穩(wěn)定性的摻Y(jié)b³⁺氟磷玻璃，它的組分及摩爾百分比含量為：

MgF₂：22

BaF₂：???32-52

PbF₂：???5-25

Al(PO₃)₃：?20

YbF₃：????1

具有高析晶穩(wěn)定性的摻Y(jié)b³⁺氟磷玻璃的制備方法，包括以下步驟：

按配方取各組分粉末，混合均勻后于1000～1050℃熔制至熔化，玻璃熔液經(jīng)均化澄清后澆注到模具內(nèi)，放入已升溫至其玻璃轉(zhuǎn)變溫度的馬弗爐中，保溫2小時(shí)后，再以5℃/小時(shí)的降溫速度退火至80～120℃，然后關(guān)閉馬弗爐，降溫至室溫。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明的摻Y(jié)b³⁺氟磷玻璃組成簡(jiǎn)單，制備工藝簡(jiǎn)單，成本較低。該玻璃具有高析晶穩(wěn)定性能，且其光譜性能較好。轉(zhuǎn)變溫度高于440℃，DTA顯示其沒有析晶峰出現(xiàn)，即玻璃在熔化前沒有析晶，Yb³⁺離子有較高的發(fā)射截面和熒光壽命，由于玻璃成分簡(jiǎn)單，使得組分變化因素對(duì)玻璃各項(xiàng)物理、化學(xué)、光譜性質(zhì)的影響減小并容易控制，在光纖拉制等重?zé)釥顟B(tài)下出現(xiàn)不同組分局部偏析的可能性大大降低，因此可以降低光纖的損耗。非常適合于制作光纖預(yù)制棒并進(jìn)行光纖拉制，同時(shí)該玻璃也適合于做為其它稀土摻雜激光玻璃基質(zhì)。

附圖說明

圖1是實(shí)施例5組分氟磷玻璃的差熱曲線。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

摻Y(jié)b³⁺氟磷玻璃的制備方法，步驟如下：

按摩爾百分比含量稱取各組分粉末，將粉末狀原料混合均勻放入加白金蓋的白金坩堝內(nèi)，置于硅碳棒電爐中熔融，熔制溫度控制在1000～1050℃，為減少揮發(fā)，用大片石英蓋將整個(gè)套筒覆蓋。待玻璃完全熔融后，降溫至950℃左右澄清均化十分鐘，然后將玻璃液澆注到預(yù)熱的鐵模具中，快速將其放入已升溫至其玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)的馬弗爐中，保溫2小時(shí)后，再以5℃/小時(shí)的速度退火至80～120℃，然后關(guān)閉馬弗爐，降溫至室溫。

表1給出了摻Y(jié)b³⁺氟磷玻璃的5個(gè)具體實(shí)施例的配方、熒光壽命、發(fā)射截面、退火溫度，轉(zhuǎn)變溫度Tg、Yb³⁺離子濃度及折射率等性能參數(shù)，所述組成均為mol％。

表1