[發明專利]溶膠－凝膠制備高結合強度碳素鋼基Al2O3陶瓷涂層方法

無效

• 申請號: 200810061394.6
• 申請日: 2008-04-25
• 公開（公告）號: CN101270476A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 酈劍;羅來馬
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00;C23C18/36;C23C18/18;C23C26/00;C04B35/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 周烽

技術領域

本發明涉及金屬表面改性領域，特別地，涉及一種溶膠-凝膠技術制備高結合強度碳鋼基Al₂O₃陶瓷涂層方法。

背景技術

表面改性技術可提高金屬材料表面性能，防止或延緩工件失效，延長工件與設備的使用壽命，具有巨大的經濟效益。陶瓷材料硬度高、耐磨性、耐腐蝕性和耐高溫氧化性能好，在金屬表面上制備陶瓷涂層，可結合陶瓷材料上述優點與金屬材料高塑韌性的優點，獲得綜合性能良好的工件。目前，鋼基陶瓷涂層制備工藝有粉末冶金法、等離子噴涂、激光熔覆、氣相沉積、搪瓷涂覆技術、溶膠-凝膠法和燃燒合成法等。其中，溶膠-凝膠技術具有以下優點：1、工藝易實現，設備較簡單，受工件形狀和尺寸限制小，涂膜均勻；2、可獲得高度均勻的多組分涂層和特定組分均勻分層的涂層；3、可通過多種方法改變涂層的表面結構和性能；4、很容易均勻定量地摻入其它元素，有效的控制涂層的成份和結構。溶膠-凝膠法已廣泛應用在如光學薄膜、電子薄膜、光電子薄膜、集成光學薄膜、防護用薄膜等制備。但是，直接在碳鋼、不銹鋼或低合金鋼基材制備陶瓷涂層，存在膜/基結合力弱、容易剝離的工藝困難，一般需要制備適當預處理，制備過渡層。本研究通過以化學鍍Ni-P合金為中間過渡層和溶膠凝膠技術相結合在鋼材表面制備Al₂O₃陶瓷涂層，改善膜/基間結合方式，提高陶瓷涂層和基體結合強度，該研究在國內外未見報道。

溶膠-凝膠法是一種制備涂層的重要濕化學技術，在金屬表面制備陶瓷涂層有大量的報道。目前，國內外采用溶膠-凝膠技術已經在不銹鋼表面制備SiO₂、Al₂O₃、CeO₂、ZrO₂-SiO₂、納米TiO₂、SiO₂-TiO₂-ZrO₂、Al₂O₃-SiO₂等陶瓷涂層，在碳鋼表面制備SiO₂、ZrO₂和TiO₂等陶瓷涂層，以提高工件的耐腐蝕性和抗高溫氧化性，但在碳素鋼表面制備Al₂O₃陶瓷涂層相關的研究報道較少，原因是Al₂O₃與碳鋼表面濕潤性差，Al₂O₃在碳鋼表面形核困難；二者膨脹系數相差大，膜基界面結合力低。，沒有根本解決鋼基涂層的膜基結合強度問題，結合強度僅為數兆帕。報道提出，用激光輔助處理與溶膠-凝膠技術相結合，Cr₂O₃和SiO₂粉末與硅溶膠混合，涂覆在金屬上，使其形成SiC和M₇C₃以提高結合強度和表面硬度；但是激光處理設備昂貴、成本較高，對工件形狀尺寸和陶瓷氧化物種類要求較高。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種溶膠-凝膠法制備高結合強度碳素鋼基Al₂O₃陶瓷涂層方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種溶膠-凝膠制備高結合強度碳素鋼基Al₂O₃陶瓷涂層方法，包括以下步驟：

1、采用碳素鋼作為復合涂層基體，基體預處理過程為：依次用粗砂、1#、3#、5#金相砂紙逐級打磨→化學除油、去雜質→超聲波丙酮清洗→冷水噴淋→待鍍。

2、采用硫酸鎳為主鹽，次亞磷酸鈉為還原劑，在酸性介質中化學鍍Ni-P合金。具體工藝為：鍍液組成：硫酸鎳：25-28g/L；次亞磷酸鈉：23-25g/L；檸檬酸鈉：8-12g/L和醋酸鈉：15-18g/L。工藝條件：溫度：85-90℃；鍍液pH值：4.0-6.0；施鍍時間：1-2h；鍍后處理：180-200℃真空下干燥1小時。

3、以異丙醇鋁為前驅物，以二次去離子水作為溶劑，硝酸作為膠溶劑，按摩爾比1∶80-120∶0.1-0.3配比制備勃姆石溶膠；采用浸漬提拉法涂層，浸涂時間10-30s，提拉速度：1-2mm/s，然后在80-90℃真空下烘干1小時；浸漬提拉法涂層重復10-12次以得到理想涂層厚度。