[發明專利]一種納米鋯酸鋇的制備方法

無效

• 申請號: 200810061383.8
• 申請日: 2008-04-25
• 公開（公告）號: CN101319383A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 韓高榮;魏曉;徐剛;翁文劍;杜丕一;趙高凌;張溪文;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B7/00;C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

1.一種納米鋯酸鋇的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將氧氯化鋯溶于去離子水中，調節溶液中的Zr⁴⁺離子濃度為0.25～1.0mol/L；

2)攪拌狀態下，向步驟1)制備的溶液中加入1～2ml的質量濃度30％的氨水溶液，沉淀，過濾，洗滌，得到鋯的羥基氧化物沉淀；

3)將乙酸鋇溶于有機胺溶劑中，調節溶液中Ba²⁺離子濃度為0.05～0.2mol/L；

4)將氫氧化鉀溶于去離子水，配置濃度為20～30mol/L的氫氧化鉀水溶液；

5)將鋯的羥基氧化物沉淀加入到步驟3)制備的溶液中，攪拌至少1h；再加入步驟4)制備的氫氧化鉀水溶液，繼續攪拌至少1h，得到前驅體漿料，漿料中鋯的摩爾體積分數為0.1～0.2mol/L，鋇與鋯摩爾體積分數的比為1.0～1.1，氫氧化鉀的摩爾體積分數為0.5～1.0mol/L，摩爾體積分數的體積基數為前驅體漿料的總體積；

6)將前驅體漿料加入反應釜內膽中，所加漿料的體積為反應釜內膽容積的70％～90％；

7)將裝有前驅體漿料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在150～230℃下保溫2～24小時進行溶劑熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用去離子水反復洗滌反應產物，過濾、烘干，得到納米鋯酸鋇粉體。

2.根據權利要求1所述的納米鋯酸鋇的制備方法，其特征是所說的有機胺溶劑是乙二胺與單乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的混合溶液，其中乙二胺占混合溶液總體積的30～70％。

3.根據權利要求2所述的納米鋯酸鋇的制備方法，其特征是乙二胺、單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的純度均不低于化學純。

4.根據權利要求1所述的納米鋯酸鋇的制備方法，其特征是所說的反應釜為聚四氟乙烯內膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。

5.根據權利要求1所述的納米鋯酸鋇的制備方法，其特征是所說的氧氯化鋯、乙酸鋇和氫氧化鉀的純度均不低于化學純。