[發(fā)明專利]一種五氟苯硼酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810061287.3
• 申請(qǐng)日: 2008-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN101265269A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞傳明;蘇為科;鐘為慧;何人寶;劉振玉;葉海偉;鐘建新;王鶯妹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué);浙江永太科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F5/02
• 分類號(hào): C07F5/02
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種結(jié)構(gòu)如式(I)五氟苯硼酸的制備方法，所述方法包括：以2-甲基四氫呋喃為溶劑，由結(jié)構(gòu)如式(II)所示的五氟溴苯與鎂在0～80℃下進(jìn)行格氏反應(yīng)1～12h得到格氏試劑，所述格氏試劑于-40～20℃加入以2-甲基四氫呋喃溶解的硼酸酯溶液中，反應(yīng)0.5～8h后，再經(jīng)過(guò)量濃度為1～10％的稀鹽酸水解，取有機(jī)層回收溶劑得粗產(chǎn)物經(jīng)1，2-二氯乙烷或氯仿重結(jié)晶得到所述五氟苯硼酸；所述五氟溴苯∶鎂∶硼酸酯的物質(zhì)的量之比為1∶1～1.5∶1.0～1.5，2-甲基四氫呋喃總質(zhì)量用量為五氟溴苯質(zhì)量的3～10倍，所述硼酸酯為硼酸三甲酯；

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述五氟溴苯∶鎂∶硼酸酯的物質(zhì)的量之比為1∶1～1.1∶1.0～1.2，2-甲基四氫呋喃的總質(zhì)量用量為五氟溴苯質(zhì)量的3～10倍。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述格氏反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20～45℃，反應(yīng)時(shí)間3～6h，格氏反應(yīng)中2-甲基四氫呋喃的加入質(zhì)量用量為五氟溴苯質(zhì)量的1.5～6倍。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述格氏試劑于-30～5℃下與硼酸酯反應(yīng)1～3h后，再經(jīng)5％的稀鹽酸水解，取有機(jī)層回收溶劑得粗產(chǎn)物經(jīng)重結(jié)晶得到所述五氟苯硼酸。

5.如權(quán)利要求1～4之一所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)在N₂保護(hù)下進(jìn)行。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：往反應(yīng)容器中加入鎂和2-甲基四氫呋喃，由五氟溴苯與鎂在20～45℃下反應(yīng)3～6h得到格氏試劑，所述格氏試劑于-30～5℃下加入以2-甲基四氫呋喃溶解的硼酸三甲酯溶液中，反應(yīng)1～3h后，再經(jīng)5％的過(guò)量稀鹽酸水解，取有機(jī)層回收溶劑得粗產(chǎn)物經(jīng)1，2-二氯乙烷或氯仿重結(jié)晶得到所述五氟苯硼酸；所述五氟溴苯∶鎂∶硼酸三甲酯的物質(zhì)的量之比為1∶1～1.1∶1.0～1.2，2-甲基四氫呋喃的總質(zhì)量用量為五氟溴苯質(zhì)量的3～10倍。