[發明專利]一種霉菌毒素凈化柱及霉菌毒素凈化方法

有效

• 申請號: 200810061119.4
• 申請日: 2008-03-12
• 公開（公告）號: CN101239254A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 任一平;蔡增軒;潘紅鋒;謝文;徐小民;韓見龍;馮靚
• 申請（專利權）人: 浙江省疾病預防控制中心
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

(一)技術領域

本發明涉及一種霉菌毒素凈化柱，以及利用該霉菌毒素凈化柱對樣品中霉菌毒素進行凈化的方法。

(二)背景技術

對食品及飼料提取液中的霉菌毒素進行凈化是為了后續程序中準確檢測食品、飼料中污染和殘留的霉菌毒素，目前進行這種凈化所采用的各種凈化柱及凈化方法存在處理時間長，應用范圍有限，成本較高，凈化效果并不理想等缺點。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種價格低廉、能夠同時凈化多種類的霉菌毒素，且凈化效果理想的凈化柱，以及利用該霉菌毒素凈化柱對樣品中霉菌毒素進行凈化的方法。

本發明采用的技術方案是：

一種霉菌毒素凈化柱，主要包括柱體、裝填在柱體內的填料和設置在填料上下兩端的篩板，其特征在于：所述填料分層裝填，自上而下依次為：助濾劑、中性氧化鋁、硅膠，填料粒度為5～100μm。

具體的，所述填料質量組成為：助濾劑5～50％、中性氧化鋁5～90％、硅膠5～90％。

所述助濾劑為本領域常用助濾劑，如硅藻土助濾劑或珍珠巖助濾劑等，本發明優選為硅藻土助濾劑，所述硅藻土助濾劑優選為：Celite545、Celite-hyflosuper-cell或ZX-616等。

優選的，所述柱體容積為0.1～1000mL，內徑為1～50mL。

優選的所述篩板厚度為0.5～5mm，直徑與柱體內徑匹配，所述的篩板孔的孔徑，特別是下端篩板孔的孔徑小于填料粒徑，通常篩板孔的孔徑為1～100μm。

本發明優選所述的填料質量組成為：硅藻土助濾劑10％、中性氧化鋁20～60％、硅膠30～70％。

本發明還涉及一種霉菌毒素凈化柱的霉菌毒素凈化方法，所述方法如下：以極性有機容劑為洗脫液對含有霉菌毒素的提取液進行洗脫，分離出霉菌毒素，所述的極性有機溶劑為甲醇、乙腈或乙酸乙酯。所述的極性有機溶劑優選為乙腈。

所述的含有霉菌毒素的提取液的獲得：用乙腈體積濃度10～20％的水溶液，提取樣品中霉菌毒素，得到含有霉菌毒素的提取液。

整個過程中，液體流速最好控制在不超過4ml/min。

本發明的有益效果主要體現在：

1.采用本發明的霉菌毒素凈化柱，洗脫分離，能夠快速地對食品和飼料的提取液進行凈化分離，整個操作過程不超過20分鐘；

2.本發明采用不同的填料配置適用于不同基質的樣品、不同種類的霉菌毒素(樣品為玉米粉、花生醬、稻谷時：硅膠減少，氧化鋁增加)，適用范圍廣，凈化效果好，滿足對不同種類的樣品、不同種類的霉菌毒素的分析要求；

3.本發明使用的填料為常見化學物質，性質穩定，成本低廉，易于制造和保存，使用方便快捷。

(四)附圖說明

圖1為本發明實施例1涉及的霉菌毒素凈化柱結構側視圖。

圖2為本發明實施例1涉及的霉菌毒素凈化柱結構俯視圖。

圖3為實施例1進行凈化處理后樣品分析的色譜圖。

圖4為實施例4凈化效果比較的色譜圖；A：未經凈化柱處理，B：經過凈化柱處理。

(五)具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此：

本發明霉菌毒素凈化柱結構參見圖1～2，凈化柱整體外形類似注射器桶，其由柱體1、上篩板2、下篩板3和置于上下篩板之間的填料4，5，6構成。柱體容積為6cc，填料2.5g，粒度范圍在5～100微米。上篩板1和下篩板2的厚度為2毫米，其上的網孔結構物理化學性質穩定，能夠起過濾和阻隔作用，防止填料出來，阻止大粒徑物質進入。本發明霉菌毒素凈化柱的作用機理是利用復合填料的吸附、過濾(成鹽作用、氫鍵、配位作用等)，對雜質選擇性地吸附、保留，在凈化過程中利用適當的洗脫溶劑將少部分被吸附目標分析物洗脫下來。

實施例1：

待檢物：花生醬；

霉菌毒素類型：黃曲霉毒素；

凈化柱填料配置：填料2.5g，其中硅膠(青島海浪硅膠干燥劑廠)1.35g，中性氧化鋁(鄭州英諾色譜實驗技術有限公司)0.9g，助濾劑(硅藻土ZX-616，北京朗潔普道過濾技術公司)0.25g；

凈化方法包括下列步驟：

第一步，制備上樣液，用20ml乙腈/水(v/v：10/90)混合液分兩次提取花生醬中的目標分析物，合并提取液；

第二步，上樣，取提取液2ml加至凈化柱中，收集流出液；

第三步，以甲醇為洗脫液進行洗脫，用4ml乙腈流過凈化柱，負壓下抽干，收集流出液；