[發明專利]一種三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法

無效

• 申請號: 200810060956.5
• 申請日: 2008-04-11
• 公開（公告）號: CN101260128A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 付賢樹;葉子弘;徐偉鋒;鄒克琴
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 王兵;黃美娟

1、一種如式(II)所示的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的方法是：以吡啶或吡啶鹽為催化劑，如式(I)所示的三氯蔗糖-6-乙酸酯與乙酸酐在N，N-二甲基甲酰胺中于50～60℃下充分反應，反應結束，反應體系分離純化即得到所述的三氯蔗糖五乙酸酯；所述三氯蔗糖-6-乙酸酯與乙酸酐的投料物質的量比為1∶7～9；

2、如權利要求1所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的分離純化包括如下步驟：反應結束后，將反應體系濃縮蒸除溶劑，得到濃縮糖漿；所得濃縮糖漿用有機溶劑A溶解后，加入體積為溶液體積1/5～3/10的蒸餾水，萃取靜置分層后棄去水層，萃余液濃縮成糖漿；然后加入有機溶劑A，加熱至80～90℃溶解到呈透明狀態，自然冷卻至室溫后于0～10℃結晶，析出晶體，過濾，得三氯蔗糖五乙酸酯；所述有機溶劑A為甲苯、苯或二甲苯。

3、如權利要求2所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述有機溶劑A為甲苯。

4、如權利要求2所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于在反應結束后，先加入甲醇與反應體系中的雜質反應，再提純，具體步驟如下：反應結束后，將反應體系冷卻至20～25℃，緩慢加入甲醇，將溫度控制在55～60℃下充分攪拌，在60～70℃下濃縮蒸除溶劑，得到濃縮糖漿，然后加入有機溶劑A提純。

5、如權利要求2所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的分離純化按照如下步驟進行：反應結束后，將反應體系冷卻至20～25℃，緩慢加入甲醇，將溫度控制在55～60℃下充分攪拌，在60～70℃下濃縮蒸除溶劑，得到濃縮糖漿；所得濃縮糖漿用甲苯溶解后，加入體積為甲苯溶液體積1/5～3/10的蒸餾水，加熱至70～75℃后，靜置分層后棄去水層，萃余液濃縮成糖漿；然后加入甲苯，加熱至80～90℃溶解到呈透明狀態，自然冷卻至室溫后于0～10℃結晶，析出晶體，過濾，得三氯蔗糖五乙酸酯。

6、如權利要求1～5之一所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的吡啶鹽為下列之一：吡啶鹽酸鹽、4-溴吡啶鹽酸鹽、4-氯吡啶鹽酸鹽。

7、如權利要求6所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述吡啶或吡啶鹽加入量為三氯蔗糖-6-乙酸酯質量的5％～10％。

8、如權利要求1～5之一所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的N，N-二甲基甲酰胺的用量以三氯蔗糖-6-乙酸酯的質量計為1.2～1.5ml/g。

9、如權利要求1～5之一所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的反應時間為1.5～2.5h。

10、如權利要求1所述的三氯蔗糖五乙酸酯的合成方法，其特征在于：控制三氯蔗糖-6-乙酸酯與乙酸酐的投料物質的量比為1∶7～9，吡啶的加入量為三氯蔗糖-6-乙酸酯重量的5％～10％，N，N-二甲基甲酰胺的用量以三氯蔗糖-6-乙酸酯的質量計為1.2～1.5ml/g，所述的合成方法按照如下步驟進行：將三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于N，N-二甲基甲酰胺，加入吡啶作為催化劑，升溫至40～45℃，然后滴加乙酸酐，將反應溫度控制在50～60℃反應2h，反應結束后，反應體系冷卻至20℃，緩慢加入甲醇，將溫度控制在55～60℃下攪拌1h，在60～70℃下濃縮蒸除試劑，得到濃縮糖漿；所得濃縮糖漿用甲苯溶解后，加入體積為甲苯溶液體積1/4的蒸餾水，加熱至70～75℃后，靜置0.5～1h后棄去水層，萃余液濃縮成糖漿；然后加入甲苯，加熱至80～90℃溶解到呈透明狀態，自然冷卻至室溫后放入5℃的冰箱中，析出晶體，過濾，得三氯蔗糖五乙酸酯。