[發明專利]一種生產1－對甲苯基乙胺的方法

有效

• 申請號: 200810060813.4
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101250112A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 徐斌;程錦濤;陳斌;吳六君;李炳全;酈觀江;陳恬
• 申請（專利權）人: 臺州市知青化工有限公司
• 主分類號: C07C211/27
• 分類號: C07C211/27;C07C209/40
• 代理公司: 臺州市方圓專利事務所
• 代理人: 張智平

1.一種生產1-對甲苯基乙胺的方法，該方法包括以下步驟：

(1)、肟化反應：以醇、水混合溶液作為溶劑，堿作為中和劑，加入原料對甲基苯乙酮與鹽酸羥胺或硫酸羥胺，在溫度30℃～80℃的條件下進行肟化反應，所述的中和劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種，分為3～8次投入到反應溶劑中，當加入中和劑時，溫度要控制在60℃以下，待中和劑加完后升溫至60℃以上回流5～10分鐘，肟化反應后得到肟化物(I)；

(2)、催化加氫反應：將上述制得的肟化物(I)經過脫溶、水洗、干燥后，以無水甲醇作為溶劑，在催化劑作用下通氫進行催化加氫反應，通氫時間為2～6小時，催化加氫反應后制得1-對甲苯基乙胺粗品(II)；

(3)、后處理：將上述制得的1-對甲苯基乙胺粗品(II)通過過濾、蒸餾、加堿攪拌分離，干燥后得到1-對甲苯基乙胺成品，其中肟化反應中對甲基苯乙酮與鹽酸羥胺或硫酸羥胺的重量比為1.2～2∶1，對甲基苯乙酮與溶劑的重量比為1∶2～8，對甲基苯乙酮與中和劑的摩爾比為1∶1～3；催化加氫反應中每g肟化物(I)無水甲醇的用量為3～6ml；

2.根據權利要求1所述的生產1-對甲苯基乙胺的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的醇、水混合溶液中醇為低級醇，低級醇為乙醇、甲醇中的一種；所述的混合溶液中低級醇和水的重量比為2～10∶1。

3.根據權利要求1或2所述的生產1-對甲苯基乙胺的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的肟化反應的溫度為50℃～70℃。

4.根據權利要求1所述的生產1-對甲苯基乙胺的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的催化劑為雷尼鎳、鈀炭或氧化鉑中的一種；所述的催化劑與肟化物(I)的重量比為0.01～0.08∶1。

5.根據權利要求1或4所述的生產1-對甲苯基乙胺的方法，其特征在于：步驟(2)中催化加氫反應時的壓力為1～2Mpa。

6.根據權利要求1所述的生產1-對甲苯基乙胺的方法，其特征在于：步驟(2)催化加氫反應溫度為50℃～80℃，反應時間為3～5小時。

7.根據權利要求1所述的生產1-對甲苯基乙胺的方法，其特征在于：步驟(3)中后處理的具體過程為：將含有1-對甲苯基乙胺粗品(II)的催化加氫物料降溫過濾去催化劑，再加熱蒸發無水甲醇，然后加入醇、水混合溶液通過蒸餾去掉雜質，再加入堿攪拌分離、干燥，減壓蒸餾得到產物。