[發(fā)明專利]磷酸酯抗燃油氯含量高溫燃燒微庫侖分析方法及其裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810060779.0
• 申請日: 2008-04-29
• 公開（公告）號: CN101571507A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 明菊蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省電力試驗研究院
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;G06F19/00
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所
• 代理人: 戴曉翔

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于電力分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種磷酸酯抗燃油氯含量高溫燃燒微 庫侖分析法。

【背景技術(shù)】

磷酸酯抗燃油由于其優(yōu)異的阻燃性能(一般自燃點高于535℃)，在火力發(fā) 電機組的電液調(diào)速系統(tǒng)中得到廣泛地應(yīng)用。磷酸酯抗燃油中的氯含量是其重要的 一項化學(xué)指標(biāo)，氯含量過大，會使調(diào)速系統(tǒng)伺服閥的腐蝕、卡澀，導(dǎo)致嚴(yán)重的事 故，新油氯含量要求不大于50mg/kg，運行油要求氯含量不超過100mg/kg，所以 需對磷酸酯抗燃油進(jìn)行氯含量分析。

氯含量的分析方法一般有兩種：氧彈法和x射線熒光光譜法：

氧彈法是使抗燃油樣品在充滿氧氣的氧彈中燃燒，燃燒后生成的氯化氫氣體 被堿性過氧化氫溶液吸收，吸收液用硝酸調(diào)節(jié)pH至3～4，然后以二苯偶氮碳酰 肼和溴酚藍(lán)為指示劑，用硝酸汞滴定氯離子，生成氯化汞，當(dāng)過量的汞離子與二 苯偶氮碳酰肼開始生成淡紅色的絡(luò)合物時，即表示氯離子全部反應(yīng)，由滴定的硝 酸汞的量便可計算出磷酸酯抗燃油的氯含量。氧彈法操作步驟復(fù)雜、耗時長，滴 定終點不明顯，準(zhǔn)確性和重復(fù)性都較差，且滴定劑硝酸汞為有毒試劑，對測試人 員和環(huán)境都有不利影響。

x射線光譜法是利用氯原子的特征x射線強度進(jìn)行定量分析，分為x射線能 量色散光譜法和x射線波長色散光譜法兩種，前者的檢出限一般較高，一般為幾 十mg/kg，不適用于分析磷酸酯抗燃油的氯含量；后者可以到達(dá)較低的檢出限， 一般為幾個mg/kg，但是所采用的儀器十分昂貴，測試成本高，一般實驗室難于 滿足測試條件。

【發(fā)明內(nèi)容】

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明提供一種磷酸酯抗燃油氯含量 高溫燃燒微庫侖分析方法，以達(dá)到在使用較低成本設(shè)備的前提下簡化流程、加快 試驗速度、提高準(zhǔn)確性、重復(fù)性和安全性的目的。

為此，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：磷酸酯抗燃油氯含量高溫燃燒微庫侖分析 裝置，其特征在于：它包括高溫爐和插設(shè)于高溫爐中的燃燒管，燃燒管上開有氧 氣接口、氮氣接口和進(jìn)樣口，其一端連有進(jìn)樣器，另一端則連有電解池，燃燒管 包括氣化段和燃燒段，進(jìn)樣器包括支架、設(shè)于支架上的滑軌及與滑軌相配合的滑 塊，滑塊與一拉桿相固接，拉桿的一段伸入燃燒管內(nèi)并連有樣品舟。

使用時包括以下步驟：

1)控制高溫爐，調(diào)節(jié)燃燒管氣化段和燃燒段的溫度，氧氣接口、氮氣接口 分別連接氧氣源和氮氣源，調(diào)節(jié)氧氣和氮氣流速；

2)電解池沖洗，充注電解液，安裝電解池、調(diào)整電解液攪拌速度，并將電 解池與裂解管燃燒管出口管相連接，投上伴熱帶；

3)調(diào)節(jié)電解池的電解條件，包括偏壓、增益、采樣電阻，并對測量儀器進(jìn) 行基線平直；

4)用微量注射器和微量分析天平稱取氯含量C_s(單位：mg/kg)的標(biāo)準(zhǔn)樣 品m_s(單位：mg)并置于石英樣品杯中，通過進(jìn)樣口放入樣品舟中，推入氣化段， 啟動電解池的微庫侖儀，記錄電解電流量Q_s(單位：μC)，根據(jù)下式計算出轉(zhuǎn) 化率f(單位：％)：

f=Qs×35.45396500×ms×Cs×105]]>

5)保持相同的試驗條件，用微量注射器和微量分析天平稱取分析樣品m_t(單 位：mg)并置于石英樣品杯中，通過進(jìn)樣口放入樣品舟中，推入氣化段，啟動電 解池的微庫侖儀，記錄電解電流量Q_t(單位：μC)，根據(jù)電解電流量Q_t和轉(zhuǎn)化 率f計算樣品的氯含量C_t(單位：mg/kg)：