[發(fā)明專利]一種分離24－去氫膽固醇和膽固醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810060732.4
• 申請(qǐng)日: 2008-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN101270141A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任其龍;蘇寶根;邢華斌;楊亦文;陳蔚
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00;C07J75/00
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分離24-去氫膽固醇和膽固醇的方法，特別涉及一種采用分餾萃取法24-去氫膽固醇和膽固醇的方法。

背景技術(shù)

膽固醇(Cholesterol)又稱膽甾醇，是一種環(huán)戊烷多氫菲的衍生物。膽固醇廣泛存在于動(dòng)物體內(nèi)，尤以腦及神經(jīng)組織中最為豐富，在腎、脾、皮膚、肝和膽汁中含量也高。膽固醇是動(dòng)物組織細(xì)胞所不可缺少的重要物質(zhì)，它不僅參與形成細(xì)胞膜，而且是合成膽汁酸，維生素D以及甾體激素的原料。24-去氫膽固醇(Desmosterol)是從混合的植物甾醇、動(dòng)物的血清、肝臟及其他一些動(dòng)物組織提取得到的一種甾醇類物質(zhì)，是膽固醇生物合成的直接前體。國內(nèi)外的研究已經(jīng)證明，24-去氫膽固醇不僅具有膽固醇的一些生理作用，還在哺乳動(dòng)物的性成熟中起了重要作用，對(duì)精子運(yùn)動(dòng)也有重要影響。因此，膽固醇和24-去氫膽固醇具有廣闊的應(yīng)用前景。

24-去氫膽固醇與膽固醇的分子結(jié)構(gòu)非常相似，僅在24位上相差一個(gè)雙鍵，因此很難將24-去氫膽固醇從膽固醇中分離出來，得到高純度的24-去氫膽固醇產(chǎn)品。文獻(xiàn)報(bào)道兩者的分離方法有柱層析法(J.Nat.Prod.1996，59，23-26)、AgNO3絡(luò)合色譜法(美國專利US3803184)和合成轉(zhuǎn)化法(美國專利US3846455)等。第1種方法通過柱層析得到24-去氫膽固醇，其含量和收率都不高，分離效率較低。第2種方法選擇性好，但生產(chǎn)成本較大，工藝較為繁瑣，生產(chǎn)周期長。第3種方法收率較高，但生產(chǎn)周期較長，且使用了較多酸堿溶劑，易對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種分離24-去氫膽固醇和膽固醇的新方法，該方法操作簡單、工藝穩(wěn)定、產(chǎn)能大，質(zhì)量高、成本低。

一種分離24-去氫膽固醇和膽固醇的方法：將含24-去氫膽固醇和膽固醇的混合物溶解于溶劑中配成原料液，原料液分餾萃取，收集萃取液濃縮后得24-去氫膽固醇，收集萃取余液濃縮后得膽固醇。

分餾萃取分為萃取段和洗滌段，萃取劑從萃取段第一級(jí)進(jìn)入萃取體系，原料液從萃取段的最后一級(jí)進(jìn)入萃取體系，洗滌劑從洗滌段的第一級(jí)進(jìn)入萃取體系，在萃取段最后一級(jí)合并料液一起進(jìn)入萃取段，萃取相和洗滌相進(jìn)行多級(jí)逆流接觸，從萃取段的第一級(jí)流出富集膽固醇的萃余液，從洗滌段的第一級(jí)流出富集24-去氫膽固醇的萃取液。洗滌劑從洗滌段第一級(jí)進(jìn)入萃取體系，在萃取段的第一級(jí)流出富集膽固醇的萃余液。

本發(fā)明所述溶劑為沸程為60～90℃、90～120℃的石油醚、己烷、辛烷中的一種。

本發(fā)明所述分餾萃取的萃取劑為甲醇、辛醇、環(huán)丁砜中的一種或其混合物，優(yōu)選為甲醇和環(huán)丁砜的混合物，更優(yōu)選為甲醇和環(huán)丁砜混合物中環(huán)丁砜占總體積的百分比為30～70％。

本發(fā)明所述分餾萃取的洗滌劑選用與前述工藝相同的溶劑，即為沸程為60～90℃、90～120℃的石油醚、己烷、辛烷中的一種。

洗滌段中萃取液和洗滌液相比低于膽固醇的分配系數(shù)或太低，則膽固醇的洗滌效果較差，若此相比過高則會(huì)降低原料的處理量。萃取段中萃取液和洗滌液相比若高于24-去氫膽固醇分配系數(shù)值會(huì)降低萃取段理論板數(shù)的利用率，若此相比太低則會(huì)加大萃取劑用量，同時(shí)降低了原料的處理量。因此需根據(jù)24-去氫膽固醇和膽固醇在各溶劑體系中的分配系數(shù)來確定分餾萃取操作流比。本發(fā)明中原料液、萃取劑、洗滌劑的流量比為1∶4～20∶2～15。

若原料液中24-去氫膽固醇和膽固醇濃度較低，則溶劑的利用率低，消耗大。本發(fā)明原料液中24-去氫膽固醇和膽固醇的總濃度優(yōu)選為0.5～20.0g/L。

溫度會(huì)影響24-去氫膽固醇和膽固醇在兩相中的相平衡關(guān)系。在溫度為30～90℃時(shí)，24-去氫膽固醇和膽固醇在溶劑中的選擇性系數(shù)略有降低，但適當(dāng)提高分餾萃取的操作溫度可以加快兩相間的傳質(zhì)速率，同時(shí)，操作溫度應(yīng)低于所選用溶劑的沸點(diǎn)。因此，本發(fā)明所述分餾萃取優(yōu)選在30～90℃溫度下操作。

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明采用分餾萃取技術(shù)，萃取相容量大，產(chǎn)能高，成本大大下降。

2、本發(fā)明選用工業(yè)上常用溶劑，易于回收處理。

3、本發(fā)明流程簡單、操作穩(wěn)定、能耗低、分離效果好，得到的24-去氫膽固醇純度大于85％、膽固醇純度大于90％。

具體實(shí)施方式

以下用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的工藝作進(jìn)一步說明。但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例的限制。

實(shí)施例1