[發明專利]氯化母液的回收利用系統及回收利用方法

無效

• 申請號: 200810060677.9
• 申請日: 2008-04-16
• 公開（公告）號: CN101518747A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發明（設計）人: 沈建華;汪選明;勞法勇;鐘軼泠
• 申請（專利權）人: 浙江爭光實業股份有限公司
• 主分類號: B01J41/12
• 分類號: B01J41/12;C07C43/12;C07C31/36
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司
• 代理人: 翟中平

技術領域

本發明涉及一種陰離子交換樹脂自動化生產系統中氯化母液的回收利用系統及回收利用方法，屬陰離子交換樹脂生產系統及生產方法制造領域。

背景技術

在氯甲醚生產中，一般采用液體甲醛及鹽酸參與氯甲醚生產，由于液體甲醛中37以下是甲醛，63％以上是水，因此在生產中將產生大量的廢液。由于該廢液二次處理成本極高，一般用戶不對其液進行處理，而是直接排出，對環境造成極大地污染，并且直接增大了陰離子交換樹脂的生產成本；二是采用鹽酸進行反應，并從鹽酸的反應中獲取氯化氫氣。由于鹽酸中含氯化氫僅占30％左右，因此用鹽酸獲取氯化氫，不僅增大了生產成本，而且在獲取氯化氫的同時，要產生大量的廢液，造成環境污染，鑒于此，多數廠家不得不采購氯甲醚用于陰離子樹脂生產。

發明內容

設計目的：避免背景技術中的不足之處，設計一種無需液體甲醛及鹽酸參與氯甲醚生產且具有降低廢水生產，有利于環境保護；二是直接將氯化母液回收合成氯甲醚，再用于陰離子交換樹脂生產的氯化母液的回收利用系統及回收利用方法。

設計方案：陰樹脂生的反應方程式：陰樹脂由白球在氯化鐵的催化作用下與氯甲醚進行Friedel-Crafts反應(氯甲基化)得到氯球，再與相應的胺進行應(胺化)，轉化后制得。其反應方程式如下：1、氯甲基化反應：

2、胺化反應：胺化反應采用三甲胺或二甲胺與氯球反應，其中，生產一種陰樹脂產品使用三甲胺為原料；生產另一種陰樹脂產品使用二甲胺，胺化反應方程式分別為：

陰樹脂生產過程之一由氯甲基化、氯球清洗、胺化反應、胺化清洗和水洗等工序組成。連續生產，由于備料釜的存在，兩個批次可間開同時進行，每批次生產時間16h，其工藝流程圖見附圖1。

氯甲基化：白球和氯甲醚分別經氣流輸送系統和泵輸送送至反應釜中，常溫下攪拌，膨脹后，加入溶于氯甲醚的氯化鐵催化，由于反應放熱，根據溫度調節氯甲醚的加入速度，待升溫至48℃，保溫10小時后制得氯球，降溫。固液分離，液相氯化母液進入氯化液回收系統，固相氯球下料到氯球洗滌釜。反應過程中揮發的氯甲醚經冷凝器冷凝回用于工藝，不凝氣進入堿噴淋塔吸收處理。

氯球清洗：分離出的氯球在洗滌釜內，依次用氯化甲醇清洗2次，用甲醇清洗一次。

產生的氯化液進入氯化液回收系統。

氯化甲醇來自于氯化液回收系統。由甲醛、甲醇、甲縮醛、鹽酸、氯化甲縮醛組成。

胺化反應：氯球進入胺化釜，膨脹后，滴加按甲胺，逐步加快滴胺速度，并控制溫度低于45℃；穩定后保溫(38℃)，6小時后降溫，固液分離，胺化母液至胺化母液釜，固相至胺化洗滌釜。

在胺化母液釜中，每5批次產生的胺化母液，混合后返回胺化釜與1批次的氯球反應，以回收利用其中的三甲胺和甲醇，由于物料混合比的變化，改變該工序的工藝操作條件和參數。胺化母液經回收后，胺化反應工序最終產生的胺化液胺化液回收系統。

揮發產生的甲醇和三甲胺經冷凝后回至工藝中，不凝氣進入酸噴淋塔吸收。

胺化釜設置取樣孔。在生產前期，保溫過程中會取樣分析，以確定物料的配比等工藝參數，生產穩定后，不取樣。

取樣過程會產生少量無組織排放。取樣為多次間斷性操作，取樣時間不定，最大不超過0.5h。

胺化清洗：固相在胺化洗滌釜內軟水洗滌后，用4％的、鹽酸調節pH值到2左右，過濾后用軟水清洗2次，再次過濾，胺化液進入胺化液回收系統，固相至過濾器。

水洗：在過濾器內用軟水清洗4次，其中一次用60℃的熱水清洗，清洗去除表面雜質后成為合格樹脂。

除最后一道清洗廢水作為下一釜第一道清洗水，其余清洗廢水(W_5-1)進入廢水處理系統。

陰樹脂生產過程之二：由氯甲基化、氯球清洗、胺化反應、胺化清洗和水洗等組成。除胺化反應工序與上述陰樹脂不同外，其余工序均相同。胺化反應不同之處主要體現于以下方面：

①用二甲胺代替三件胺進行胺化反應。

②胺化反應工藝條件有所調整：二甲胺滴加進入胺化釜時，控制溫度低于65℃；穩定后的保溫溫度為58℃，保溫時間為8小時。陰樹脂生產工藝流程圖見附圖2。