[發(fā)明專利]氯化母液的回收利用系統(tǒng)及回收利用方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810060677.9
• 申請(qǐng)日: 2008-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN101518747A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈建華;汪選明;勞法勇;鐘軼泠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江爭(zhēng)光實(shí)業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J41/12
• 分類號(hào): B01J41/12;C07C43/12;C07C31/36
• 代理公司: 杭州中平專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 翟中平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陰離子交換樹脂自動(dòng)化生產(chǎn)系統(tǒng)中氯化母液的回收利用系統(tǒng)及回收利用方法，屬陰離子交換樹脂生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法制造領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在氯甲醚生產(chǎn)中，一般采用液體甲醛及鹽酸參與氯甲醚生產(chǎn)，由于液體甲醛中37以下是甲醛，63％以上是水，因此在生產(chǎn)中將產(chǎn)生大量的廢液。由于該廢液二次處理成本極高，一般用戶不對(duì)其液進(jìn)行處理，而是直接排出，對(duì)環(huán)境造成極大地污染，并且直接增大了陰離子交換樹脂的生產(chǎn)成本；二是采用鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，并從鹽酸的反應(yīng)中獲取氯化氫氣。由于鹽酸中含氯化氫僅占30％左右，因此用鹽酸獲取氯化氫，不僅增大了生產(chǎn)成本，而且在獲取氯化氫的同時(shí)，要產(chǎn)生大量的廢液，造成環(huán)境污染，鑒于此，多數(shù)廠家不得不采購氯甲醚用于陰離子樹脂生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

設(shè)計(jì)目的：避免背景技術(shù)中的不足之處，設(shè)計(jì)一種無需液體甲醛及鹽酸參與氯甲醚生產(chǎn)且具有降低廢水生產(chǎn)，有利于環(huán)境保護(hù)；二是直接將氯化母液回收合成氯甲醚，再用于陰離子交換樹脂生產(chǎn)的氯化母液的回收利用系統(tǒng)及回收利用方法。

設(shè)計(jì)方案：陰樹脂生的反應(yīng)方程式：陰樹脂由白球在氯化鐵的催化作用下與氯甲醚進(jìn)行Friedel-Crafts反應(yīng)(氯甲基化)得到氯球，再與相應(yīng)的胺進(jìn)行應(yīng)(胺化)，轉(zhuǎn)化后制得。其反應(yīng)方程式如下：1、氯甲基化反應(yīng)：

2、胺化反應(yīng)：胺化反應(yīng)采用三甲胺或二甲胺與氯球反應(yīng)，其中，生產(chǎn)一種陰樹脂產(chǎn)品使用三甲胺為原料；生產(chǎn)另一種陰樹脂產(chǎn)品使用二甲胺，胺化反應(yīng)方程式分別為：

陰樹脂生產(chǎn)過程之一由氯甲基化、氯球清洗、胺化反應(yīng)、胺化清洗和水洗等工序組成。連續(xù)生產(chǎn)，由于備料釜的存在，兩個(gè)批次可間開同時(shí)進(jìn)行，每批次生產(chǎn)時(shí)間16h，其工藝流程圖見附圖1。

氯甲基化：白球和氯甲醚分別經(jīng)氣流輸送系統(tǒng)和泵輸送送至反應(yīng)釜中，常溫下攪拌，膨脹后，加入溶于氯甲醚的氯化鐵催化，由于反應(yīng)放熱，根據(jù)溫度調(diào)節(jié)氯甲醚的加入速度，待升溫至48℃，保溫10小時(shí)后制得氯球，降溫。固液分離，液相氯化母液進(jìn)入氯化液回收系統(tǒng)，固相氯球下料到氯球洗滌釜。反應(yīng)過程中揮發(fā)的氯甲醚經(jīng)冷凝器冷凝回用于工藝，不凝氣進(jìn)入堿噴淋塔吸收處理。

氯球清洗：分離出的氯球在洗滌釜內(nèi)，依次用氯化甲醇清洗2次，用甲醇清洗一次。

產(chǎn)生的氯化液進(jìn)入氯化液回收系統(tǒng)。

氯化甲醇來自于氯化液回收系統(tǒng)。由甲醛、甲醇、甲縮醛、鹽酸、氯化甲縮醛組成。

胺化反應(yīng)：氯球進(jìn)入胺化釜，膨脹后，滴加按甲胺，逐步加快滴胺速度，并控制溫度低于45℃；穩(wěn)定后保溫(38℃)，6小時(shí)后降溫，固液分離，胺化母液至胺化母液釜，固相至胺化洗滌釜。

在胺化母液釜中，每5批次產(chǎn)生的胺化母液，混合后返回胺化釜與1批次的氯球反應(yīng)，以回收利用其中的三甲胺和甲醇，由于物料混合比的變化，改變?cè)摴ば虻墓に嚥僮鳁l件和參數(shù)。胺化母液經(jīng)回收后，胺化反應(yīng)工序最終產(chǎn)生的胺化液胺化液回收系統(tǒng)。

揮發(fā)產(chǎn)生的甲醇和三甲胺經(jīng)冷凝后回至工藝中，不凝氣進(jìn)入酸噴淋塔吸收。

胺化釜設(shè)置取樣孔。在生產(chǎn)前期，保溫過程中會(huì)取樣分析，以確定物料的配比等工藝參數(shù)，生產(chǎn)穩(wěn)定后，不取樣。

取樣過程會(huì)產(chǎn)生少量無組織排放。取樣為多次間斷性操作，取樣時(shí)間不定，最大不超過0.5h。

胺化清洗：固相在胺化洗滌釜內(nèi)軟水洗滌后，用4％的、鹽酸調(diào)節(jié)pH值到2左右，過濾后用軟水清洗2次，再次過濾，胺化液進(jìn)入胺化液回收系統(tǒng)，固相至過濾器。

水洗：在過濾器內(nèi)用軟水清洗4次，其中一次用60℃的熱水清洗，清洗去除表面雜質(zhì)后成為合格樹脂。

除最后一道清洗廢水作為下一釜第一道清洗水，其余清洗廢水(W_5-1)進(jìn)入廢水處理系統(tǒng)。

陰樹脂生產(chǎn)過程之二：由氯甲基化、氯球清洗、胺化反應(yīng)、胺化清洗和水洗等組成。除胺化反應(yīng)工序與上述陰樹脂不同外，其余工序均相同。胺化反應(yīng)不同之處主要體現(xiàn)于以下方面：

①用二甲胺代替三件胺進(jìn)行胺化反應(yīng)。

②胺化反應(yīng)工藝條件有所調(diào)整：二甲胺滴加進(jìn)入胺化釜時(shí)，控制溫度低于65℃；穩(wěn)定后的保溫溫度為58℃，保溫時(shí)間為8小時(shí)。陰樹脂生產(chǎn)工藝流程圖見附圖2。