[發明專利]以離子液體支載催化劑制備2，3，5－三甲基苯醌的方法

有效

• 申請號: 200810060601.6
• 申請日: 2008-04-10
• 公開（公告）號: CN101260030A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 李浩然;陳志榮;胡興邦;沈秋嬋;王從敏;胡柏剡
• 申請（專利權）人: 浙江大學;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07C50/04
• 分類號: C07C50/04;C07C46/08;B01J31/02;B01J31/22;B01J31/26
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 盛輝地

1、一種以離子液體支載催化劑制備2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征是以2，3，6-三甲基苯酚為原料，以離子液體支載乙酰丙酮金屬為催化劑，使用含三到十個碳原子的醇類為溶劑，在-30℃～150℃的反應溫度下，使用分子氧或富氧氣體氧化2，3，6-三甲基苯酚，生成2，3，5-三甲基苯醌，所述催化劑具有如下通式：[ace-C_nmim][X]-M，其中ace表示乙酰丙酮的種類，mim表示咪唑的種類，X表示陰離子的種類，M表示金屬。

2、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述離子液體支載乙酰丙酮金屬催化劑的結構式如下：

或

其中n＝1～6；M1為三價過渡金屬Fe³⁺，Cr³⁺，V³⁺的一種；M2為二價過渡金屬Ti²⁺，Mn²⁺，Fe²⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Cu²⁺的一種；R₁，R₂，R₃為H、具有通式C_mH_2m+1，式中m＝1～6的直鏈烴或支鏈烴；X^-為BF₄^-，PF₆^-，SbF₆^-，H₂PO₄^-，F^-，Cl^-，Br^-，HSO₄^-，NO₃^-陰離子的一種。

3、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于2，3，6-三甲基苯酚與離子液體支載的乙酰丙酮金屬催化劑的摩爾比在10000∶1到1∶1之間。

4、根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于2，3，6-三甲基苯酚與離子液體支載的乙酰丙酮金屬催化劑的摩爾比在5000∶1到5∶1之間。

5、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于2，3，6-三甲基苯酚與醇的質量比在100∶1到1∶100之間。

6、根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于2，3，6-三甲基苯酚與醇的質量比在20∶1到1∶20之間。

7、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在使用純氧的情況下，在加壓的條件下進行反應，氧氣壓力控制在0.2～2Mpa，反應溫度在0℃～120℃間。

8、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于離子液體支載的乙酰丙酮金屬催化劑采用水洗分離的方法回收，反應結束后，用有機溶劑質量0.1～5倍的水分三次洗滌有機相，合并水相，50℃～80℃下減壓蒸餾水相至恒重，殘余固體物便為回收的催化劑。