[發明專利]一種用Tb進行表面修飾的羥基磷灰石熒光納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 200810060400.6
• 申請日: 2008-04-10
• 公開（公告）號: CN101255335A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 唐睿康;李玲
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;G01N21/64;G01N33/52
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 盛輝地

1、一種用Tb進行表面修飾的羥基磷灰石熒光納米顆粒的制備方法，其特征是：以十六烷基三甲基溴化銨為添加劑，將鈣鹽溶液逐滴加入含有磷酸根和十六烷基三甲基溴化銨的混合溶液中，滴加氨水溶液調節溶液pH值，羥基磷灰石顆粒從溶液中析出，形成羥基磷灰石乳白色懸浮液，用鹽酸調節溶液的pH值，再向溶液中滴加Tb³⁺溶液，使得羥基磷灰石納米顆粒的表面的部分Ca²⁺被Tb³⁺所取代，經過濾、洗滌、真空干燥后收集，得到Tb摻雜羥基磷灰石熒光納米顆粒。

2、根據權利要求1所述的制備方法得到Tb摻雜羥基磷灰石熒光納米顆粒，其特征在于該顆粒呈米粒狀，其長徑為40-60nm，短徑為15-20nm，具有明顯熒光性質，有多個激發譜峰，最大激發峰位于272nm，在可見光波段也有激發峰，最大發射譜峰位于544nm。

3、根據權利要求1所述的制備方法，其特征是具體步驟如下：

a)配制含有磷酸根和十六烷基三甲基溴化銨的混合溶液，將濃度為0.85～0.95mM的十六烷基三甲基溴化銨和濃度為5.5～6.5mM的磷酸鹽溶液攪拌均勻，用濃度為0.1M氨水調節混合溶液的pH值，使溶液的pH值為9～10；

b)按反應結束時Ca/P摩爾比為1.65～1.69的量，向混合溶液中滴加濃度為0.5M鈣鹽溶液，滴加速度為1滴/秒，用0.1M的氨水調節，使得反應體系的pH值保持在9～10之間，攪拌，持續反應1～3小時，得到羥基磷灰石溶膠乳白色懸浮液；

c)在羥基磷灰石溶膠中，用1M?HCl將體系pH值調節至6.0～7.0，，按反應結束時體系中Tb∶(Ca+Tb)＝1∶100～4∶100的量，滴加濃度為4.0～6.0mM的鋱鹽溶液，滴加速度為1滴/秒；

d)反應22～24小時后，用0.22μm的微孔濾膜過濾出沉淀，用去離子水和乙醇多次交替徹底洗滌沉淀后，置于30℃真空干燥箱中過夜干燥，即可得到Tb修飾后的羥基磷灰石熒光納米顆粒。

4、根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是所述磷酸鹽包括磷酸氫二銨、磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉或磷酸三鉀。

5、根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是所述鈣鹽為：硝酸鈣、氯化鈣。

6、根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是所述鋱鹽為：硝酸鋱、氯化鋱。

7、根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是滴加鈣鹽后，用氨水將溶液調節pH?9.5。

8、根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是滴加鋱鹽前，用鹽酸將溶液pH調節6.5。

9、根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是所述滴加鈣鹽溶液反應結束時Ca/P摩爾比為1.67。

10、根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是所述滴加的鋱鹽溶液應結束時Tb∶(Ca+Tb)＝2∶100。