[發明專利]3－甲氧基硝基苯的合成方法

無效

• 申請號: 200810060253.2
• 申請日: 2008-04-01
• 公開（公告）號: CN101250109A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 陳新志;沙蘭蘭;錢超
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C205/37
• 分類號: C07C205/37;C07C201/12
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 金祺

1、一種3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于包括下述步驟：

1)、甲氧基化：間二硝基苯和甲醇鈉在甲醇溶液中發生甲氧基化反應，反應在高壓釜中進行，以18-冠-6-醚和四丁基溴化銨作為催化劑，反應溫度為100～150℃，反應壓力為0.5～1.0MPa，反應時間為5～10h，得到3-甲氧基硝基苯粗品；甲醇鈉與間二硝基苯的物質的量比為1～3∶1，18-冠-6-醚與間二硝基苯的質量比為0.05％～0.20％∶1，四丁基溴化銨與間二硝基苯的質量比為0.5％～2.0％∶1；

2)、重結晶：將3-甲氧基硝基苯粗品在液態醇中重結晶，回流溫度下反應，反應時間1～5h，得到3-甲氧基硝基苯。

2、根據權利要求1所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述步驟1)中，甲醇與間二硝基苯的物質的量比為8～15∶1。

3、根據權利要求2所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述液態醇與3-甲氧基硝基苯粗品的質量比為2～5∶1。

4、根據權利要求3所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述步驟2)中，液態醇為低級醇。

5、根據權利要求4所述的3-甲氧基硝基苯的合成方法，其特征在于：所述低級醇為乙醇、正丙醇或異丙醇。