[發明專利]一種采用固定化酸性離子液體催化異黃酮糖苷水解的方法

無效

• 申請號: 200810060174.1
• 申請日: 2008-03-17
• 公開（公告）號: CN101239961A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 魏作君;李斐瑾
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;B01J31/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司
• 代理人: 胡紅娟

1.一種采用固定化酸性離子液體催化異黃酮糖苷水解的方法，其特征在于：以異黃酮糖苷為原料，固定化酸性離子液體為催化劑，將糖苷溶解于反應溶劑，在裝載有固定化酸性離子液體的固定床反應器中進行水解反應，反應完成后得到游離型的異黃酮苷元產品。

2.根據權利要求1所述的水解方法，其特征在于：所述的固定化酸性離子液體的固定化方法采用浸漬法或溶膠-凝膠法。

3.根據權利要求2所述的水解方法，其特征在于：所述的浸漬法為：將酸性離子液體直接與硅膠或氧化鋁等吸附劑浸潤負載，然后用二氯甲烷在索氏提取器中萃除多余的未被吸附的酸性離子液體，最后將負載酸性離子液體的硅膠或氧化鋁在100-150℃下真空干燥。

4.根據權利要求2所述的水解方法，其特征在于：所述的溶膠-凝膠法為：將正硅酸乙酯或三丁氧基鋁在無機酸或有機酸的催化下與酸性離子液體發生交聯反應生成凝膠，老化后造粒，干燥。

5.根據權利要求4所述的水解方法，其特征在于：所述的無機酸為硝酸或鹽酸，所述的有機酸為醋酸。

6.根據權利要求1所述的水解方法，其特征在于：所述的反應溶劑為低級醇水溶液，低級醇濃度為30％-70％。

7.根據權利要求6所述的水解方法，其特征在于：所述的低級醇為甲醇或乙醇。

8.根據權利要求1所述的水解方法，其特征在于：固定床反應器中的反應條件為：反應柱規格φi.d.1.0cm×25cm，溫度80-110℃，壓力0.1-0.3MPa，平均停留時間120-300min，異黃酮糖苷原料重量百分比濃度為0.5％-5％，反應液流量為0.1-0.5ml·min^-1。

9.根據權利要求1所述的水解方法，其特征在于：所述的離子液體的陽離子為N-側鏈采用烷基磺酸修飾的咪唑型離子液體，陰離子為硫酸氫根或磷酸二氫根或氟硼酸根或對甲苯磺酸根。

10.根據權利要求9所述的水解方法，其特征在于：所述的咪唑型離子液體為甲基丁基磺酸咪唑陽離子或甲基丙基磺酸咪唑陽離子。