[發(fā)明專利]一種酮連氮的綠色合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810060023.6
• 申請日: 2008-02-29
• 公開（公告）號: CN101234996A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 裴文;段江麗;王菊華
• 申請（專利權）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: C07C251/88
• 分類號: C07C251/88;C07C249/16
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種結構如式(I)所示的酮連氮的綠色合成方法，所述的方法包括：氨、過氧化氫、式(II)所示的酮在含有催化劑和聚乙二醇的反應體系中，于10～100℃下進行合成反應，反應結束，反應液經分離純化得到所述的酮連氮；

式(I)、(II)中：

R₁、R₂各自獨立為C1～C10的烷基、未取代或被鹵素或C1～C4烷基取代的苯基，或者R₁、R₂連接成碳環(huán)。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述聚乙二醇為：PEG400，PEG800，PEG1000，PEG1000，PEG2000或PEG6000。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑為下列之一或其中兩種或兩種以上的混合物：酰胺、亞胺、胺鹽、砷化合物、腈。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述催化劑為下列之一或其混合物：乙酰胺、乙腈。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應體系中還添加有過氧化氫穩(wěn)定劑，所述過氧化氫穩(wěn)定劑在反應體系中的濃度為10～1000ppm。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于所述過氧化氫穩(wěn)定劑為六偏磷酸鈉，所述六偏磷酸鈉在反應體系中的濃度為50～250ppm。

7.如權利要求1～6之一所述的方法，其特征在于所述過氧化氫、酮、氨、聚乙二醇、催化劑投料物質的量之比為1∶0.2～5∶1～10∶0.0001～0.1∶1～8。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述過氧化氫、酮、氨、聚乙二醇、催化劑投料物質的量之比為1∶1.5～4∶1.5～4∶0.001～0.01∶2.3～5，反應溫度為10～70℃，反應時間為7～8小時。

9.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述催化劑為乙酰胺和乙腈的混合物，所述過氧化氫、乙酰胺、乙腈投料物質的量之比為1∶1～4∶1～4。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：將式(II)所示的酮、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、乙酰胺和乙腈投入反應器中，滴加20～30％的氨水和30～50％的過氧化氫溶液，于10～100℃下進行合成反應，反應結束，水相和有機相分離，有機相經蒸餾后，再經減壓蒸餾、重結晶得到所述的酮連氮；所述過氧化氫、式(II)所示的酮、氨水、聚乙二醇、六偏磷酸鈉、乙酰胺和乙腈投料物質的量之比為1∶1.5～4∶1.5～4∶0.001～0.01∶0.001～0.01∶0.8～1.5∶1.8～2.5。