[發明專利]氯鋁硅酸鹽熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 200810060016.6
• 申請日: 2008-02-29
• 公開（公告）號: CN101307228A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 徐時清;鞠海東;鄧德剛;趙士龍;王煥平;王寶玲
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 周烽

技術領域

本發明涉發光材料技術領域，特別地，涉及一種以氯鋁硅酸鹽為基質紫光 激發的稀土摻雜熒光材料及其制備方法。

背景技術

20世紀九十年代，隨著高亮度GaN藍色LED在技術上取得突破，1996年出 現了用藍色LED與YAG熒光粉((Y，Gd)₃Al₅O₁₂:Ce³⁺)組合而成的白光LED，被認 為是人類照明史上繼白熾燈、熒光燈之后的又一次飛躍，是21世紀最具發展前 景的高技術領域之一。采用熒光粉產生白光共有三種方式：藍光LED芯片配合 黃色熒光粉；藍光LED芯片配合紅色、綠色熒光粉；UV-LED芯片配合紅、綠、 藍三基色熒光粉。目前商品化的主要是藍光LED芯片與YAG黃色熒光粉的組合 而成的單芯片型高亮度白光LED，但是這種產品應用于一般的照明場合會出現其 自身固有缺陷：因為缺少紅光而導致顯色性不好，發光效率隨使用溫度的升高 顯著降低。“藍光LED芯片配合紅色、綠色熒光粉”的方式雖然可以獲得高的顯 色指數，但“UV-LED芯片配合紅、綠、藍三基色熒光粉”方式卻具有更為廣闊 的發展前景，這是因為該方式的顯色性更好，色溫在2500～10000K范圍內任意 匹配，而且這種白光產生方式可以突破日亞專利的封鎖，因而逐漸成為國內外 研究的熱點，得到了國內外企業的高度重視。

雖然在紫外光區InGaN系的LED外部量子效率非常高，但三基色白光LED 要想向高效的方向發展，進一步提升LED的性能，就要提高紅、藍、綠熒光粉 在受紫光激發時的轉化效率。目前，使用的近紫外激發的三基色熒光粉：綠色 的熒光粉為BaMgAl₁₀O₁₇:Eu³⁺，Mn²⁺，主峰波長為515nm，藍色的的熒光粉為 Sr₅(PO₄)₃Cl:Eu³⁺，主峰為447nm，紅色的熒光粉Y₂O₂S:Eu³⁺。但是，這些材料存 在許多問題，在近紫外光激發下光轉化效率低，物理和化學穩定性差。鋁酸鹽 和硅酸鹽類熒光材料由于原料便宜，結構穩定，在LED照明中具有廣闊的應用 前景。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種氯鋁硅酸鹽熒光粉及其 制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種氯鋁硅酸鹽熒光粉，它的組成為M_a-xAl_bSi_cO_dCl_e:xRe，其中，M為Ca、 Mg、Sr、Ba、Zn中的任意一種或多種；0＜a≤14；1≤b≤12；1≤c≤12；4≤d ≤40；1≤e≤6；x≤0.5；Re為Mn、Eu、Tb、Ce、Gd、Dy、Sm、Nd、Pr中的一 種或任意幾種。

一種氯鋁硅酸鹽熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照化學計量比稱取原料：按M_a-xAl_bSi_cO_dCl_e:xRe的化學計量比分別稱取 Ca、Mg、Sr、Ba、Zn、Al、Si、Mn、Eu、Tb、Ce、Gd、Dy、Sm、Nd、Pr 的氧化物、鹵化物或碳酸鹽；

(2)將原料混合均勻，研磨成粉末：將稱取的原料直接混合均勻，或者與一定 量的助熔劑一起混合均勻，將混合好的原料研磨成細小粉末；

(3)將研磨好的原料焙燒：將研磨好的原料放置于剛玉舟內，用高溫電阻爐， 在指定氣氛中，以150～600℃/小時的升溫速率加熱到1300～1600℃，在該 溫度下保持5～20小時，進行焙燒，焙燒次數至少一次，隨后緩慢冷卻至室 溫；

(4)將焙燒粉料洗滌干燥，獲得最終產品：將焙燒得到粉料研磨成粉末，用去 離子水和乙醇洗滌，除去殘留的雜物，在60～150℃下烘烤5～20個小時， 獲得氯鋁硅酸鹽熒光粉。

本發明的有益效果是，

(1)在鋁酸鹽的基礎上，通過添加氯和硅原子，優化材料的性能，得到稀土摻 雜的新型氯鋁硅酸鹽熒光材料。