[發明專利]一種一維結構鈦酸鍶納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200810059883.8
• 申請日: 2008-02-26
• 公開（公告）號: CN101311376A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發明（設計）人: 韓高榮;魏曉;徐剛;翁文劍;杜丕一;趙高凌;張溪文;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種一維結構鈦酸鍶納米粉體的制備方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

由于存在量子尺寸效應，納米材料具有比塊體材料更優異的物理化學性質，其制備也是近年來材料科學關注和研究的熱點。同時，材料的微觀形貌和尺寸一樣決定著材料的性能，例如，具有一維結構的納米管、納米線、納米棒以及納米帶顯示了優異的電學、光學和磁學等性能，越來越多的研究者把注意力集中在了材料微觀形貌的控制上。

鈦酸鍶是一種重要的ABO₃型鈣鈦礦氧化物，由于其具有高介電常數、耐高電壓性以及溫度穩定性，被廣泛應用于電子陶瓷工業領域。通過應力誘導或者摻雜，鈦酸鍶還可以具有鐵電性。此外，鈦酸鍶還具有良好的半導性，和二氧化鈦具有相似的禁帶寬度(3.2eV)，近年來，在光催化、太陽能電池電極、氧傳感器、發光以及存儲等領域引起了廣泛的研究興趣。一維結構的鈦酸鍶納米材料由于具有大的長徑比和比表面積、高化學活性，有望提高相關方面的性能。

鈦酸鍶粉體傳統的制備方法是固相反應法，此方法雖然工藝簡單，但制備的產物純度低。由于存在高溫煅燒過程，顆粒團聚非常嚴重，并且顆粒的尺寸和形貌也難以控制。為了克服固相法的缺點，液相法引起了研究者們廣泛的興趣。其中，表面活性劑輔助的水熱法在控制粉體尺寸、形貌以及分散性等方面都顯示了巨大優勢，并且此方法操作簡單，對設備要求低，成本低廉。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術存在的問題，提供一種一維結構鈦酸鍶納米粉體的制備方法。

本發明的一維結構鈦酸鍶納米粉體的制備方法，采用的是水熱合成法，具體步驟如下：

1)將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇，調節溶液中的Ti⁴⁺離子濃度為0.1～0.5mol/L；

2)攪拌狀態下，向步驟1)制備的鈦酸四丁酯的乙醇溶液中加入1～2ml的質量濃度30％的氨水溶液，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3)將硝酸鍶溶于去離子水，形成硝酸鍶的水溶液，調節溶液中Sr²⁺離子的濃度為0.05～0.5mol/L；

4)將聚乙烯醇溶于去離子水，配置濃度為4～32g/L的聚乙烯醇的水溶液；

5)將鈦的羥基氧化物沉淀、硝酸鍶水溶液、聚乙烯醇水溶液和氫氧化鉀固體加入到反應釜內膽中，用去離子水調節反應釜內膽中的物料體積達到反應釜內膽容積的70％～90％，攪拌至少10min，得到前軀體漿料，其中鈦的摩爾體積分數為0.02～0.1mol/L，鍶的摩爾體積分數為0.01～0.1mol/L，鍶與鈦的摩爾比為0.5～1.0，氫氧化鉀的摩爾體積分數為0.2～1mol/L，聚乙烯醇的質量體積分數為1～8g/L，摩爾體積分數的體積基數為前軀體漿料的總體積；

6)將裝有前軀體漿料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在100～150℃下保溫48～96小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用去離子水反復洗滌反應產物，過濾、烘干，得到一維結構的鈦酸鍶納米粉體。

本發明制得的一維結構鈦酸鍶納米粉體包括鈦酸鍶納米線和由納米線構成的枝杈晶結構。

本發明制備過程中，使用的反應釜是聚四氟乙烯內膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。

本發明制備過程中，所說的鈦酸四丁酯、硝酸鍶、氫氧化鉀、無水乙醇和聚乙烯醇的純度均不低于化學純。

本發明的有益效果在于：

本發明采用表面活性劑輔助的水熱法制備了鈦酸鍶納米線和鈦酸鍶枝杈晶。特別是第一次提供了制備鈦酸鍶枝杈晶的方法。本發明的水熱合成方法設備簡單，工藝條件容易控制，成本低廉，易于工業化生產。本發明制備的一維結構鈦酸鍶納米粉體在微電子器件、電光器件、存儲器件、氧傳感器、光催化劑、太陽能電池等領域具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明制備的鈦酸鍶納米線的X射線衍射(XRD)圖譜；

圖2是本發明制備的鈦酸鍶納米線的透射電鏡(TEM)照片；

圖3是本發明制備的鈦酸鍶枝杈晶的X射線衍射(XRD)圖譜；

圖4是本發明制備的鈦酸鍶枝杈晶的透射電鏡(TEM)照片。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發明。

實施例1

1)稱取1.702g鈦酸四丁酯，加入到10ml無水乙醇中，磁力攪拌至溶解；

2)攪拌狀態下，向步驟1)制備的鈦酸四丁酯的乙醇溶液中加入1ml質量濃度為30％的氨水溶液，沉淀，過濾，洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3)稱取0.529g硝酸鍶，加入到10ml去離子水中，磁力攪拌至溶解；