[發(fā)明專利]一種甘氨酸鋅的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810059642.3
• 申請(qǐng)日: 2008-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101225051A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 洪作鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洪作鵬
• 主分類號(hào): C07C229/76
• 分類號(hào): C07C229/76;C07C229/08;C07C227/16
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 翁霽明

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及的是一種氨基酸營(yíng)養(yǎng)性添加劑的制備方法，尤其是一種甘氨酸鋅的制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

鋅是畜禽所必需的最重要的微量元素之一，參與體內(nèi)多種酶的組成、代謝，并直接參與體內(nèi)蛋白質(zhì)及維生素的體內(nèi)合成，是目前國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的，使用效果最理想的食品、飼料添加劑。鋅添加劑的發(fā)展經(jīng)歷了三個(gè)階段，第一代為無(wú)機(jī)鹽類，如硫酸鋅、氧化鋅等，第二代產(chǎn)品為一些簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物，如乳酸鋅、葡萄酸鋅等。但以上兩類產(chǎn)品均存在其應(yīng)用弊端，無(wú)機(jī)鹽類不僅吸收利用率差，而且容易造成環(huán)境污染，資源浪費(fèi)，影響飼料中的其他活性營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，而簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物亦難以克服吸收利用率低的缺陷，不能充分滿足動(dòng)物體生長(zhǎng)的需要。自17世紀(jì)初，化學(xué)界發(fā)現(xiàn)并制備出絡(luò)合物以來(lái)，絡(luò)合物的研究和應(yīng)用在很多行業(yè)都得到了很大的發(fā)展。20世紀(jì)70年代，微量元素氨基酸絡(luò)合物的研究推動(dòng)了絡(luò)合物在動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)中的應(yīng)用。而甘氨酸是動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)源之一，動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)研究工作者用其作為絡(luò)合劑研究開(kāi)發(fā)出新一代微量元素氨基酸營(yíng)養(yǎng)性添加劑——甘氨酸鋅。

大量實(shí)驗(yàn)證實(shí)甘氨酸鋅以其獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu)，把動(dòng)物必需的鋅元素和氨基酸中分子量最小的甘氨酸以1∶1的摩爾比結(jié)合，分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有最高的生物學(xué)效價(jià)和優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，既避免了礦物質(zhì)之間的相互拮抗作用，又消除了無(wú)機(jī)鹽氧化維生素的弊端。甘氨酸鋅是集經(jīng)濟(jì)性、高效性、環(huán)保性于一體的，具有溶解性好、消化吸收率高、抗干擾、無(wú)刺激和無(wú)毒害等優(yōu)點(diǎn)，在飼料、食品等行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外多家企業(yè)競(jìng)相研發(fā)甘氨酸鋅，但由于工藝設(shè)計(jì)與路線問(wèn)題，致使各家產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，效果各異，同時(shí)亦無(wú)一套標(biāo)準(zhǔn)的甘氨酸鋅質(zhì)檢分析方法，對(duì)產(chǎn)品無(wú)法進(jìn)行客觀的評(píng)價(jià)，從而限制了甘氨酸鋅在實(shí)際中的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述存在的不足，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、便于推廣應(yīng)用的甘氨酸鋅制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)完成的，它選用甘氨酸和硫酸鋅作為主要原料，其特征在于選用甘氨酸和硫酸鋅的反應(yīng)摩爾比為1∶1——3∶1；先將甘氨酸溶解于水中，并加入固堿使其充分反應(yīng)，經(jīng)膜分離后得到甘氨酸鈉鹽，將硫酸鋅用溶劑溶解后加入上述的甘氨酸鈉鹽，調(diào)節(jié)pH值在3-8之間后，加熱至60-100℃，在攪拌下反應(yīng)1-4小時(shí)，用刮板薄膜蒸發(fā)濃縮至表面析出晶膜，取出后在室溫下緩慢冷卻，然后置于8℃以下的環(huán)境中結(jié)晶至少18小時(shí)，將上述結(jié)晶純化后的結(jié)晶物進(jìn)行真空干燥，制成分子結(jié)構(gòu)形式為[Zn(C₂H₅NO₂)₂SO₄·4H₂O][ZnSO₄·6H₂O]的甘氨酸鋅產(chǎn)品。

本發(fā)明選用甘氨酸和硫酸鋅的反應(yīng)摩爾比為2∶1；所述的將硫酸鋅用溶劑溶解后加入甘氨酸鈉鹽后，調(diào)節(jié)pH值在5后，加熱至80℃，在攪拌下反應(yīng)4小時(shí)，用刮板薄膜蒸發(fā)濃縮至表面析出晶膜，取出后在室溫下緩慢冷卻，然后置于5℃以下的環(huán)境中結(jié)晶24小時(shí)，將上述結(jié)晶純化后的結(jié)晶物進(jìn)行真空干燥，制成分子結(jié)構(gòu)形式為[Zn(C₂H₅NO₂)₂SO₄·4H₂O][ZnSO₄·6H₂O]的甘氨酸鋅產(chǎn)品。

本發(fā)明主要研究?jī)?nèi)容為：

①合成工藝研究：通過(guò)研究甘氨酸鋅絡(luò)合常數(shù)、絡(luò)合物溶液pH值、絡(luò)合物溶液中微量元素離子濃度[Zn²⁺]，確定不同絡(luò)合物的絡(luò)合參數(shù)，以絡(luò)合率為指標(biāo)，確定絡(luò)合反應(yīng)的影響因素及最佳合成工藝條件。

②甘氨酸鋅絡(luò)合物的結(jié)構(gòu)表征與分析：甘氨酸鋅紅外光譜，由光譜圖確定分子中的特征基團(tuán)，確定絡(luò)合物分子結(jié)構(gòu)的紅外測(cè)定，并運(yùn)用X-射線衍射儀對(duì)甘氨酸鋅進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析測(cè)定。