[發(fā)明專利]一種鈉萘處理液活性濃度的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810059359.0
• 申請日: 2008-01-25
• 公開（公告）號: CN101246153A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 童聞亮
• 申請（專利權(quán)）人: 巨化集團公司;巨化集團技術(shù)中心
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G06F19/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈉萘配合物，尤其涉及一種鈉萘處理液活性濃度的測定方法。

背景技術(shù)

聚四氟乙烯材料(以下簡稱PTFE)是一種性能優(yōu)良的高分子材料，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、電絕緣性、極低的動摩擦系數(shù)、不易燃燒、耐化學(xué)腐蝕和較高的機械強度，被認(rèn)為是最適宜的固體材料之一。但是PTFE潤濕性能差，不能被粘膠劑所浸潤，限制了其應(yīng)用的范圍。采用鈉萘處理液化學(xué)處理PTFE制品，可以改善PTFE制品的表面活性、降低接觸角、提高表面能，從而顯著提高粘接性和浸潤性，從而擴展其應(yīng)用范圍。

用鈉萘處理液進行PTFE制品的表面處理，工藝要求控制鈉萘處理液活性組分含量的大小，鈉萘處理液的濃度對PTFE制品處理效果有著較大的影響，準(zhǔn)確測定活性含量，對處理液配制、處理工序質(zhì)量控制十分重要，活性組分含量是該工序過程質(zhì)量控制重要指標(biāo)之一。鈉萘處理液活性組分的測定，目前在國內(nèi)外無有效的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鈉萘處理液活性濃度的測定方法。

鈉萘處理液活性濃度的測定方法是在隔絕空氣和水氣的條件下，用氯代烴作為脫氯劑與鈉萘處理液反應(yīng)，反應(yīng)溫度40℃～70℃，反應(yīng)時間5min～15min，反應(yīng)生成氯化鈉，加入水，用酸調(diào)節(jié)pH值至6～10，萃取生成的氯化鈉，萃取時間為1min～5min，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水溶液中的氯化鈉，依據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量V1計算出鈉萘處理液活性的濃度，鈉萘處理液與脫氯劑的重量體積比為0.2～2∶2，

鈉萘處理液處理液活性濃度計算：

?????????????????????????X＝(V1-V2)×C/m

式中：

X——鈉萘處理液活性濃度，以鈉計，單位：mol/kg；

C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位：mol/L；

V1——消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，單位：mL；

V2——測定空白時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，單位：mL；

m——試液的質(zhì)量，單位：g。

所述的脫氯劑是二氯乙烷、三氯乙烷或三氯甲烷。脫氯劑優(yōu)選是三氯甲烷。用酸調(diào)節(jié)pH值的酸是硝酸、硫酸或醋酸。用酸調(diào)節(jié)pH值的酸優(yōu)選是硫酸。反應(yīng)溫度優(yōu)選是50℃。反應(yīng)時間優(yōu)選是10min。

本發(fā)明具有測定原理科學(xué)，方法設(shè)計合理。方法所用的儀器設(shè)備要求簡單、測定操作簡便，10min～15min可完成測定，分析速度較快，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2％，測定結(jié)果重現(xiàn)性好，是一個有效、實用的檢測方法。

本發(fā)明解決了鈉萘處理液活性濃度的測定方法，使得該工序的鈉萘處理液濃度從以前的估計到現(xiàn)在的準(zhǔn)確測定，本發(fā)明解決了鈉萘處理液配制過程的配制終點的確定和配制工序的質(zhì)量控制，解決了PTFE表面處理工藝中對處理液的質(zhì)量控制要求，提高了該工序的產(chǎn)品合格率，減少了原材料的消耗。

具體實施方式

鈉萘處理液是由四氫呋喃、萘、金屬鈉組成的黑綠色液體，鈉與萘在四氫呋喃的溶液中形成配合物：

本發(fā)明利用鈉萘處理液中活性物質(zhì)特有的化學(xué)性質(zhì)，利用其具有高度的化學(xué)活性，易與氯代烴類物質(zhì)反應(yīng)的特點。分析方法是在常壓和隔絕空氣和水氣的條件下，在一定的溫度和經(jīng)過一定的反應(yīng)時間后，鈉萘處理液中的活性組分與氯代烴中的氯原子反應(yīng)生成氯化鈉，加入水把生成的氯化鈉萃取于水中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水溶液中的氯化鈉，根據(jù)氯化鈉的量計算出鈉萘處理液中活性物質(zhì)的含量。

鑒于該活性物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，本發(fā)明要求在取樣、樣品貯存，測定過程中應(yīng)避免接觸空氣和水氣。當(dāng)處理液中混有機械雜質(zhì)時，在取樣時用80目的不銹鋼濾網(wǎng)過濾去除顆粒物作為檢測樣品。

需要儀器：

天平：稱量的天平要求：精度0.001g，最大稱量210g。

電熱恒溫水浴：室溫～100℃，溫度控制精度±2℃。

滴定管：25ml酸式、棕色。

電熱恒溫烘箱：室溫～200℃，溫度控制精度±2℃。

玻璃注射器：2ml，配用孔徑0.15mm左右的針頭。

干燥塔：1L。

試劑和材料：

二氯乙烷、三氯乙烷或三氯甲烷：純度＞99％，每500ml溶液加入5A分子篩40g～100g，放置24小時后使用，密封保存。

硝酸、硫酸或醋酸：1mol/L

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L

鉻酸鉀溶液：50g/L

碘量瓶：100ml～250ml

取樣瓶：磨口試劑瓶50ml～250ml