[發明專利]一種氧甲基異脲醋酸鹽的制備方法有效
| 申請號: | 200810059358.6 | 申請日: | 2008-01-25 |
| 公開(公告)號: | CN101245037A | 公開(公告)日: | 2008-08-20 |
| 發明(設計)人: | 周曉紅;姜永清 | 申請(專利權)人: | 巨化集團公司;巨化集團技術中心 |
| 主分類號: | C07C275/70 | 分類號: | C07C275/70;C07C273/18 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 | 代理人: | 張法高 |
| 地址: | 320004*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 醋酸 制備 方法 | ||
1.一種氧甲基異脲醋酸鹽的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
1)氧甲基異脲硫酸氫鹽的甲醇溶液在10℃至65℃溫度下與醋酸鈉和氫氧化鈉反應,反應時間為2小時至10小時,氧甲基異脲硫酸氫鹽與氫氧化鈉、甲醇的摩爾比為1∶1∶6~10,氧甲基異脲硫酸氫鹽與醋酸鈉、氫氧化鈉的摩爾比為1∶0.8~1.5∶0.8~1.50;
2)在步驟1)的溫度下從反應混合物中除去沉淀的硫酸鈉;
3)通過蒸餾甲醇來濃縮反應液,濃縮溫度為40℃至80℃;
4)氧甲基異脲醋酸鹽濃縮液冷卻、結晶,離心分離即可。
2.按照權利要求1所述的一種氧甲基異脲醋酸鹽的制備方法,其特征在于所述的氧甲基異脲硫酸氫鹽與醋酸鈉、氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.0~1.2∶1.0~1.2。
3.按照權利要求1所述的一種氧甲基異脲醋酸鹽的制備方法,其特征在于所述的步驟1)反應溫度為0℃至50℃,反應時間為3小時至6小時。
4.按照權利要求1所述的一種氧甲基異脲醋酸鹽的制備方法,其特征在于所述的步驟3)的濃縮溫度為50℃至70℃。
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