[發明專利]一種合成多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法無效
| 申請號: | 200810059082.1 | 申請日: | 2008-01-09 |
| 公開(公告)號: | CN101220012A | 公開(公告)日: | 2008-07-16 |
| 發明(設計)人: | 傅春玲;周超;麻生明 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07D307/58 | 分類號: | C07D307/58 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 | 代理人: | 盛輝地 |
| 地址: | 310027浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 取代 呋喃 方法 | ||
1.一種合成多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法,其特征是:由多取代的α-聯烯酸與1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二環[2.2.2]辛烷四氟硼酸鹽發生親電環化反應,生成多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮,反應式如下:
產率:49~96%
R1、R2、R3為H,烷基,芳基,亞環烷基,其中烷基為CnH2n+1,n=1-3,芳基為苯基,亞環烷基為亞環己基,其步驟是
●在室溫下將α-聯烯酸加入到乙腈中,攪拌下溶解,加入與α-聯烯酸的摩爾比為10∶1的水,攪拌下加入1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二環[2.2.2]辛烷四氟硼酸鹽,加熱到80~100℃,反應10小時,降至室溫,加水;
●用乙醚萃取,無水硫酸鈉干燥,過濾,濃縮,快速柱層析,獲得烷基或芳基取代的4-氟-2(5H)-呋喃酮。
2.根據權利要求1所述的多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法,其特征是:反應原料1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二環[2.2.2]辛烷四氟硼酸鹽與α-聯烯酸的摩爾比為1.1~1.5∶1。
3.根據權利要求1所述的多取代4-氟-2(5H)-呋喃酮的方法,其特征是:1毫摩爾α-聯烯酸需加溶劑乙腈的量為10毫升。
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