[發明專利]一種高溫合金用納米鉑鋁抗氧化涂層的制備方法

無效

• 申請號: 200810058933.0
• 申請日: 2008-09-19
• 公開（公告）號: CN101358351A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發明（設計）人: 聞明;管偉明;姜東慧;陳志全;李艷瓊;李旸;張俊敏
• 申請（專利權）人: 昆明貴金屬研究所
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;C25D3/50;C23C10/48;C23G1/02
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明提供一種納米級高溫抗氧化涂層的制備方法，具體地說，是高溫合金用納米鉑鋁涂層的制備方法，屬于表面技術領域。

背景技術

在現代能源工業和航空航天工業等領域，高溫合金是不可缺少的重要部分。當今，高溫合金已廣泛應用于各種燃氣渦輪機及各種航天器、火箭發動機、核反應堆、潛艇、火力發電廠、石油化工設備等方面。為保證這些部件在使用過程中具有一定的使用壽命，必須使其同時滿足充分的機械強度和良好的抗高溫氧化及熱腐蝕性能，但是高溫合金通常難以同時滿足上述全部性能要求。因此，通常在其表面制備一層高溫涂層以彌補高溫合金抗高溫腐蝕性能的不足。

自上世紀60年代起，高溫防護涂層技術得到迅速發展。鋁在合金表面形成的氧化鋁膜致密、粘附性好，且在高溫時很穩定，因此鋁化物涂層較早應用于工業。工業中常用的鎳基高溫合金的鋁化物涂層主要由鎳與鋁的化合物組成，鋁化物涂層大多通過滲鋁得到。根據擴散方式，又可將滲鋁分成兩種類型，向外生長型和向內生長型。但由于鎳鋁相涂層脆塑轉變溫度高、脆性大、易開裂剝落、涂層/基體易發生互擴散、富鎳的鎳鋁相易發生馬氏體相變以及不耐硫化和熱腐蝕等缺點，人們進一步發展了鉑鋁涂層，并已應用于工業。關于鉑或貴金屬改進型涂層的想法首先于1961年被Cape提出，目前，已發展了涂層的多種制備方法。鉑鋁涂層的制備通常是首先通過電鍍、熔鹽鍍、物理氣相沉積等方法在合金表面上沉積一定厚度的鉑層，其中電鍍是制備鉑層最常見的技術，通常在電鍍鉑層后均需在高溫下(＞1000℃)下進行預擴散處理以增強鉑層與基體的結合力；隨后用粉末包埋法、料漿法滲鋁及化學氣相沉積法等方法進行滲鋁得到鉑鋁涂層。我國對鉑鋁涂層材料的基礎研究僅始于90年代初，而對高性能的鉑鋁高溫抗氧化涂層材料的開發應用尚為空白，這嚴重地制約了我國對高溫合金研究的發展。

檢索大量文獻資料后，至今未見有納米鉑鋁涂層制備技術的報道。涂層的結構、成分和表面狀態與涂層的性能密切相關。納米材料是國內外的研究熱點，與傳統粗晶材料相比，納米晶體材料由于具有晶粒極其細小、缺陷密度高、材料中的界面所占體積百分數大等結構特點，使其具有諸多傳統粗晶材料無可比擬的優異性能。因此，在高溫合金表面制備一層納米鉑鋁涂層用以提高合金的高溫抗氧化能力無疑有重要的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米鉑鋁涂層的制備方法，該涂層與基體結合強度高，可廣泛用于各種高溫合金特別是鎳基高溫合金，可有效提高高溫合金的使用壽命，使高溫合金具有優越的耐冷、熱沖擊性能及高溫抗氧化能力。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是，首先對高溫合金基體進行表面處理及化學處理；其次在清洗后的合金表面電鍍一層厚度約為0.5～10微米的純鉑；最后在一定溫度下進行粉末包埋滲鋁得到納米鉑鋁涂層。

其制備過程按下列步驟進行：

(1)高溫合金首先進行表面處理，隨后放入一定濃度的鹽酸中，約1～5min后取出，二次蒸餾水中清洗并烘干。

(2)將步驟(1)中處理好的高溫合金放置于鉑電鍍液中進行電鍍，鉑電鍍液由一定量的氯鉑酸、鹽酸及適量的添加劑組成，該添加劑有助于加強鉑與基體之間的結合力，防止鍍層開裂，電鍍鉑厚度為0.5～10微米。

(3)將步驟(2)所獲得的試樣進行粉末包埋滲鋁處理，滲劑組由鋁粉、氧化鋁粉及氯化銨組成。首先將試樣埋入裝有滲劑的容器中，隨后將該滲鋁容器放置于高溫電阻爐中，通入氬氣并將電阻爐加熱到550～1100℃，通過控制保溫時間可實現在高溫合金表面制備不同厚度的納米鉑鋁涂層。

本發明的優點是，首先本發明中采用的電鍍鉑工藝有效改善了電鍍層的均勻性，提高了鉑與基體之間的結合力，可以免除傳統鉑鋁涂層制備工藝中通常采用的電鍍鉑后所必須進行的高溫擴散處理(增強電鍍鉑層與基體之間結合)；對任何形狀的構件均可進行電鍍，電鍍Pt厚度可控；其次本發明所獲得的納米鉑鋁涂層最表面成分為納米PtAl₂相，涂層表面致密，有效提高了涂層與基體的結合力，延長了涂層壽命，同時涂層厚度亦可控。本涂層可廣泛用于各種高溫合金，制備方法簡便，可進行連續性的工業化生產。

附圖說明

圖1為納米鉑鋁涂層的X射線衍射圖譜。

圖2為納米鉑鋁涂層的的截面二次電子相。

具體實施方式

實施例在牌號為GH586的鎳基高溫合金基體上進行，在其表面制備高溫抗氧化、耐冷、熱沖擊及與基體結合力強的納米鉑鋁涂層。結合圖1～2對本發明的具體實施方式作進一步描述。