[發明專利]由工業碳制取高純碳的方法有效
| 申請號: | 200810058806.0 | 申請日: | 2008-08-12 |
| 公開(公告)號: | CN101337669A | 公開(公告)日: | 2009-01-07 |
| 發明(設計)人: | 臧健;楊大錦;和曉才;董英;陳加希 | 申請(專利權)人: | 云南冶金集團總公司技術中心 |
| 主分類號: | C01B31/02 | 分類號: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 昆明正原專利代理有限責任公司 | 代理人: | 陳左 |
| 地址: | 650031云南*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 工業 制取 高純 方法 | ||
技術領域
本發明涉及從含鋁、鈦、鐵、鈣、鎂等雜質的工業用碳中除去這些雜質的濕法冶金方法,更具體地說,是一種由工業碳制高純度碳的方法。
背景技術
工業用碳,其中的主要雜質為鋁、鈦、鐵、鈣、鎂等。目前,對于工業用碳基本不作提純除雜措施就直接應用于工業,或者對相對要求高的工藝,只對碳做簡單的酸洗除雜處理,碳中碳的含量只能達到99.50%左右。這對于我們還原高純二氧化硅工藝中要求碳含量大于99.999%有較大差距。因此有必要探索一種有效除去工業碳中鋁、鈦、鐵、鈣、鎂等雜質,使碳的含量達到99.999%的方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種冶煉過程簡單、可靠易行、除雜率高、環境友好的由工業碳制取高純碳的方法,以克服現有工業碳提純方法的不足。
本發明的目的通過如下技術方案實現:一種由工業碳制取高純碳的方法,其特征是包括如下步驟:
(1)、將磨細至98%過0.0043mm篩的工業碳與30g/L~60g/L的鹽酸溶液按重量計以1∶4的比例調漿,然后在水浴鍋中加溫、攪拌,控制溫度50℃~80℃,酸浸反應2~5小時后過濾,工業碳中的鈣、鎂、鐵等雜質高效浸出,而鋁、鈦則大量留在碳核中,酸浸后的工業碳過濾后用純凈水(簡稱純水)洗滌至中性;
(2)、洗至中性的工業碳與30g/L~60g/L的氫氧化鈉溶液按重量計以1∶4的比例調漿,然后送入加壓釜中加溫、攪拌,控制溫度120℃~220℃,壓力1.0MPa~1.6MPa,碳中鋁、鈦等雜質被高效浸出,從而達到了有效除雜,堿浸反應2~5小時后過濾,過濾后的工業碳用純凈水洗滌至中性,產出高純碳。
上述步驟(1)中的酸浸液與步驟(2)中的堿浸液按常規技術相互中和后蒸發回收氯化鈉;步驟(1)和(2)中產生的洗水分別返回酸浸時和堿浸時調漿用,整個工藝過程為封閉體系,不污染環境。
上述的工業碳中碳含量為99.00~99.7%,鈣含量為0.1~0.6%,鎂含量為0.1~0.5%,鋁含量為0.0077~0.01%,鈦含量為0.0017~0.01%,鐵含量為0.017~0.1%。
上述的酸浸為一段浸出方法;加壓堿浸為一段或二段加壓浸出方法。
本發明的有益效果為:工業碳經鹽酸浸出,純凈水洗滌后用堿加壓浸出,工藝流程短,容易實現工業化生產,其中鋁、鈦、鐵、鈣、鎂等雜質高效直接浸出;同時鹽酸浸出液和加壓堿浸出液相互中和,獲得工業用氯化鈉,對環境不構成污染,酸浸出后的洗水返回鹽酸浸出段調漿用,堿浸出后的洗水返回加壓堿浸段調漿用,降低了生產成本。工藝過程形成封閉循環體系,降低了生產成本,實現了工藝過程的零排放。
附圖說明
圖1為本發明的工藝流程圖。圖中純水是純凈水的簡稱。
具體實施方式
實施例1:工業碳的固定碳含量為99.56%,含鈣0.36%,含鎂0.035%,含鐵0.027%,含鋁0.0077%,含鈦0.0017%,碳磨細至98%過0.0043mm篩。
將過篩的工業碳料與30g/L~60g/L的鹽酸溶液調漿,加入容積為2升的燒杯中,在水浴鍋中加熱,溫度60~65℃,進行2~3小時的浸出,過濾洗滌后工業碳與30g/L~60g/L的氫氧化鈉溶液調漿后加入加壓釜中,溫度140℃,壓力1.0MPa,進行2~3小時的浸出。鋁浸出率99.77%,鈦浸出率99.65%,鈣浸出率100%,鎂浸出率100%,鐵浸出率99.45%。浸出結束后工業碳經洗滌、烘干,其主成份碳的含量達到99.999%。
酸浸液和堿浸液相互中和后,蒸發回收氯化鈉。酸浸后的洗水返回酸浸段調漿用,堿浸后的洗水返回堿浸段調漿用。
實施例2:工業碳的固定碳含量為99.36%,含鈣0.46%,含鎂0.16%,含鐵0.027%,含鋁0.0078%,含鈦0.0017%,工業碳料磨細至98%過0.0043mm篩。
將過篩的工業碳料與30g/L~60g/L的鹽酸溶液調漿,加入容積為2升的燒杯中,在水浴鍋中加熱,溫度70~75℃,進行3~5小時的浸出,過濾洗滌后碳與30g/L~60g/L的氫氧化鈉溶液調漿后加入加壓釜中,溫度160℃,壓力1.2MPa,進行3~5小時的浸出。鋁浸出率99.87%,鈦浸出率99.65%,鈣浸出率100%,鎂浸出率100%,鐵浸出率99.75%。浸出結束后碳經洗滌、烘干,其主成份碳的含量達到99.999%。
酸浸液和堿浸液相互中和后,蒸發回收氯化鈉。酸浸后的洗水返回酸浸段調漿用,堿浸后的洗水返回堿浸段調漿用。
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