[發(fā)明專利]超聲活化金屬鋁水解制備Al2O3的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810058726.5
• 申請(qǐng)日: 2008-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN101332997A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱孝欽;胡勁;陳冬華;沈黎;翁家峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F7/42
• 分類號(hào): C01F7/42;C01B3/08
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 徐玲菊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁粉末的制備方法，特別是采用超聲活化技術(shù)促進(jìn)金屬鋁水解反應(yīng)制備高純Al₂O₃粉末。

背景技術(shù)

由于高純氧化鋁粉末的純度高、粒徑小，是諸如三基色熒光粉、高壓鈉燈管、催化劑載體，高效研磨材料以及人工關(guān)節(jié)，特別是單晶藍(lán)寶石LED襯底材料，激光晶體材料，以及半導(dǎo)體及集成電路基板等高技術(shù)含量產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料。且隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，高純氧化鋁粉末的需要量也在快速增加，同時(shí)對(duì)高純氧化鋁粉末的各項(xiàng)性能及指標(biāo)也提出了新的高要求。現(xiàn)有的制備高純氧化鋁粉末的方法很多，如：采用溶膠凝膠法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、氯化汞活化水解法、等離子法、水熱法、改良拜耳法和活性高純鋁粉直接水解法等等。這些方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)。目前又有多種新方法不斷出現(xiàn)，如中國專利CN1169720C報(bào)道了一種醇鋁氣相法制備納米高純氧化鋁的方法，其利用醇鋁溶解于有機(jī)溶劑中，并在富氧條件下燃燒形成氧化鋁氣溶膠。還有中國專利CN10390066C報(bào)道了利用低碳醇鋁化合物水解制備純度＞99.99％，粒徑分布均勻的超微細(xì)氧化鋁粉末。

金屬鋁化學(xué)活性較高，在活性狀態(tài)下的鋁遇水后會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，以高純度金屬鋁作為原材料，制備高純氧化鋁粉末時(shí)，因其流程短、比容小、雜質(zhì)容易控制以及環(huán)境友好等優(yōu)勢，已成為當(dāng)前制備高純氧化鋁粉末的一個(gè)重要分支技術(shù)，另外用高純度金屬鋁制備氧化鋁的工藝較為成熟，且原料易得，因此可大規(guī)模進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。但由于金屬鋁表面致密氧化膜的存在，使金屬鋁在一般情況下并不與水發(fā)生作用。實(shí)現(xiàn)金屬鋁制備氧化鋁粉末的技術(shù)路徑也很多，如：一種采用水熱反應(yīng)的方法，在高溫高壓反應(yīng)釜中，促使水與金屬鋁水解反應(yīng)，該法設(shè)備特殊，反應(yīng)時(shí)間長，安全隱患較大。而中國專利CN1079718報(bào)道將金屬鋁利用氯化汞活化后，再與水開始水解反應(yīng)，其中金屬汞的存在是該方法的致命缺陷。而中國專利CN1903728A及CN1182037C報(bào)道了將高純金屬鋁與有機(jī)堿(如膽堿)溶液反應(yīng)生成膽堿化鋁，隨后再將膽堿化鋁與水反應(yīng)生成氫氧化鋁，將氫氧化鋁煅燒研磨即得到氧化鋁粉末，該方法采用膽堿溶液，必須考慮高成本膽堿溶液的回收利用。中國專利1121359C報(bào)道了采用急冷霧化技術(shù)將金屬鋁制備成粉末，并與水進(jìn)行水解反應(yīng)，從而制備高純氧化鋁粉末。中國專利CN1286724C報(bào)道了采用球磨水解法，利用機(jī)械力化學(xué)克服金屬鋁粉末表面鈍化問題，促進(jìn)水與金屬鋁的水解反應(yīng)，制備高純氧化鋁粉末。以上發(fā)明的重點(diǎn)都在于必須采用合適的技術(shù)手段消除金屬鋁表面鈍化膜的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種以高純度金屬鋁作為原料，制備高純氧化鋁粉末的方法，可有效解決金屬鋁表面致密膜的問題，且提供的工藝簡單，流程短，易于控制，成本低。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種超聲活化金屬鋁水解制備高純Al₂O₃粉末的方法，包括金屬鋁表面除污處理，其特征在于還包括下列工藝步驟：

A、按5～10∶1的質(zhì)量液固比，將金屬鋁放入水中，加熱水溫至80～100℃，控制攪拌速率為50～100轉(zhuǎn)/分鐘；

B、在超聲波頻率為30～120KHZ，功率為20～2000W，溫度為80～100℃的條件下，進(jìn)行金屬鋁的水解反應(yīng)至無氣體產(chǎn)生，之后停止加熱和超聲波處理，持續(xù)攪拌冷卻至室溫，攪拌速率50～100轉(zhuǎn)/分鐘，即得氫氧化鋁沉淀物，并釋放出氫氣；

C、取出D步驟的氫氧化鋁沉淀物，經(jīng)離心脫水，于120～250℃溫度下干燥30～60分鐘后，于1000～1200℃條件下煅燒1～2小時(shí)，即生成高純度氧化鋁粉末。

所述步驟A中的金屬鋁采用純度≥99.99％，并經(jīng)現(xiàn)有技術(shù)的軋制或車削方法制成的金屬鋁片、鋁屑，或者直接使用市購的鋁粉。

典型金屬鋁雜質(zhì)含量如表1所示：

表1高純鋁雜質(zhì)含量

所述步驟A中的質(zhì)量液固比視容器大小而定，一般5L以下為5∶1；5L以上為10∶1，考慮到產(chǎn)物的高純性能，容器內(nèi)必須襯聚四氟乙烯內(nèi)襯，加熱采用保溫夾層并配有攪拌裝置。

所述步驟B的超聲處理采用軟性連接的超聲波探頭，且探頭表面包覆聚四氟乙烯涂層，并注意不能與攪拌裝置相干擾。

所述金屬鋁表面除污處理視金屬鋁原料的不同進(jìn)行或不進(jìn)行表面除污處理，即對(duì)于成型的金屬鋁片、鋁塊、鋁屑，經(jīng)過下列步驟進(jìn)行處理：

a、將金屬鋁浸入濃度為5％的NaOH水溶液中，在溫度為25～50℃條件下，浸泡5～20分鐘，除去金屬表面油污；