[發明專利]從淡酒液中活性炭吸附－微波共沸精餾解吸提純回收乙醇的方法

無效

• 申請號: 200810058270.2
• 申請日: 2008-04-09
• 公開（公告）號: CN101255096A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 馮權莉;寧平;連明磊
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C07C31/08
• 分類號: C07C31/08;C07C29/74;B01D15/00
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明涉及一種針對酒精工業中產生的淡酒液(含量為4～8％)用活性炭吸附-微波共沸精餾解吸方法提純回收其中可利用乙醇的方法。屬化工技術領域。

背景技術

酒精工業生產過程中產生的大量淡酒液主要含有乙醇(4～8％)、少量脂類和酸類物質。目前對這類淡酒液主要采用直接排放的方法。由于淡酒液中的乙醇含量很低，且水和乙醇可形成共沸物，故傳統的加熱分餾方法很難將之分離，而用一般的廢水處理技術又很難達到預期效果。

活性炭是一種黑色多孔性固體吸附材料，廣泛地應用在環境保護中，用于消除大氣污染的脫硫脫氮、各種工業廢水的處理等?；钚蕴繉λ械挠袡C物具有很強的吸附能力。對淡酒液，若采用活性炭吸附法進行處理，既可回收其中的乙醇，又可解決環境污染問題。

用活性炭吸附法回收淡酒液中的低濃度乙醇，該方法是否經濟可行的決定因素除了吸附過程的理論研究基礎外，活性炭再生方式的選擇及其理論研究也同樣重要，否則勢必會帶來治理成本高、造成二次污染、治理不徹底等問題。

活性炭吸附法的經濟性主要取決于再生方式。目前，活性炭再生方法主要有以下幾大類：加熱再生法、藥劑再生法、生物再生法、化學再生法、濕式氧化再生法等。其中加熱再生法是各種再生方法中應用、研究最多也是最成熟的一種方法。傳統變溫解吸可通過間接加熱吸附劑或直接與熱氣體接觸來實現。對活性炭，常利用水蒸氣來解吸，由于活性炭熱傳導系數較低，要使整個固定床加熱到吸附質被解吸的溫度，需加熱的時間很長。變溫解吸的另一缺點是能量消耗大，再生不僅需要將吸附質提升到解吸所需溫度，而且為使吸附劑進一步活化，還需將溫度進一步升到吸附劑的活化溫度，且經多次加熱冷卻后，燒損嚴重。如果利用過熱蒸汽再生，固定床在重新吸附前還要再干燥。如果解吸的有機物含水，還須設置水和有機物的分離設備。

發明內容

本發明的目的在于發明一種從淡酒液中可用活性炭吸附-微波共沸精餾解吸方法提純回收乙醇的方法。

本發明一種從淡酒液中活性炭吸附-微波共沸精餾解吸提純回收乙醇的方法特征是：

用顆?；钚蕴繉Φ埔褐械蜐舛鹊囊掖歼M行吸附，飽和后在氮氣氛圍中用微波輻照解吸，得到產品乙醇的同時活性炭得以再生，重新用于吸附過程。

具體按下列步驟吸附、解吸回收乙醇：

1)制備飽和載乙醇活性炭：常溫下操作，稱取一定量顆?；钚蕴浚?0～30mL∶1g的配比量取乙醇水溶液，將顆?；钚蕴恐苯臃湃胙b有乙醇水溶液的容器中，并以磁力攪拌1～2h，用真空泵抽濾5min，濾出的飽和活性炭留待解吸；

2)微波解吸再生：微波功率與活性炭量之比32～68W/g，解吸時間為80s～140s，微波工作頻率為2450MHz；

3)解吸乙醇氣體的冷凝回收：餾出液依據乙醇出口濃度曲線冷凝后分罐收集；

4)系統氣氛控制：整個系統保持良好的密閉性，微波解吸在氮氣氛圍中操作，控制氮氣流量在0.04m³/h～0.08m³/h。

含乙醇和水的解析氣的出口溫度達到130℃～200℃，須先經冷凝器冷卻至30℃～50℃。

吸附溫度為常溫，吸附平衡時間為1～2h，乙醇水溶液量與活性炭量的配比為20～30mL∶1g。

吸附劑為煤質顆粒活性炭，其前處理步驟為：活性炭浸沒于質量濃度5％～8％的鹽酸中，然后在沸水中煮30min，用蒸餾水反復漂洗以除去大顆粒和雜質，漂洗至洗滌水pH值5～6后105℃烘干至恒重；用80目篩濾去小顆粒及粉末，儲存于干燥器中備用。

本發明工作機理：微波共沸精餾解吸指載有機物活性炭在微波加熱下達到完全解吸或接近完全解吸(共沸的含義)，以實現活性炭的再生，重新用于吸附過程。由于微波具有選擇性，對不同的物質具有不同的加熱效率，可導致解吸過程中不同物質的解吸速率不同，形成尖銳的出口濃度曲線。分罐收集餾出液，可將較低濃度的餾出液重新用于活性炭吸附過程以進一步提純。經多次活性炭吸附-微波解吸后，混合液可分離成純粹的組成。

微波共沸精餾解吸即通過微波的選擇性，這一點對于載乙醇活性炭微波解吸過程中水和乙醇這類可形成共沸物的組分的分離是有效果的，形成氣相組成與液相組成的差異，來達到分離目的。