[發明專利]不含生物堿和氰苷的西番蓮總黃酮和總皂苷的制備工藝

無效

• 申請號: 200810058235.0
• 申請日: 2008-03-31
• 公開（公告）號: CN101259151A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 鄧君;李莉;劉光銓
• 申請（專利權）人: 西南大學;江城綠色版納生態食品有限公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P25/04;A61P25/20;A61P25/22;A61K127/00;A61K135/00
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司
• 代理人: 陳左

1.一種不含生物堿和氰苷的西番蓮總黃酮和總皂苷的制備工藝，以西番蓮莖葉為原料，其特征在于提取步驟如下

(1)干燥粉碎：將西番蓮的莖葉在低于70℃溫度下干燥至含水量10～35％，粉碎為粗粉；(2)提取：將粗粉用70％以上的低級醇水溶液濕潤，拌勻使其充分吸脹，再依次用不同濃度的醇水溶液和堿水熱滲漉或攪拌提取；(3)提取液濃縮：收集醇濃度在40％以上的提取液，減壓回收醇至醇濃度為15～25％；(4)除葉綠素：上述濃縮液堿化至pH11，冷凍靜置過夜，濾除沉淀；(5)分離總黃酮：濾液并入醇濃度低于40％的滲漉液，用稀酸調pH至中性，減壓蒸除醇，進一步調pH至3，在低于25℃的溫度下靜置過夜，濾取沉淀，溫度低于70℃真空干燥得西番蓮總黃酮；(6)制備總皂苷：上一步的濾液用離子交換樹脂法脫鹽，透過液加入吸濕劑，噴霧干燥，得西番蓮總皂苷。

2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于原料在常溫至65℃條件下干燥至含水量為15～30％，粉碎為5～10目。

3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于用于濕潤粗粉的醇水溶液濃度為75～95％，初始提取溶劑為60～70％的醇水溶液，依次用濃度漸低的醇水溶液和堿水提取，提取溫度為50～70℃，當提取溶劑的醇濃度低于30％時，用堿或堿水溶液調pH至11，堿性條件下提取；所用堿為NaOH、KOH、Ca(OH)₂或它們的混合物。

4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于所用的低級醇為甲醇、乙醇、丙醇或它們的混合物。

5.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于僅對醇濃度在40％以上的提取液減壓回收醇，濃縮溫度為45～70℃。

6.根據權利要求1或5所述的制備工藝，其特征在于將醇濃度為15～25％的濃縮液堿化至pH11，降溫至0～8℃，靜置過夜，過濾去除葉綠素和生物堿，所用堿為NaOH、KOH、Ca(OH)₂或它們的混合物。

7.根據權利要求1或6所述的制備工藝，其特征在于除去葉綠素的濃縮提取液并入醇濃度低于40％的提取液，用稀鹽酸、稀硫酸或稀磷酸調pH至5～7，于45～75℃下減壓蒸除全部醇，濃縮液進一步用稀酸調pH至3，5～20℃靜置過夜，沉淀過濾，55～65℃條件下真空干燥得西番蓮總黃酮。

8.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于濾除葉綠素和總黃酮的濃縮提取液依次采用陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱脫鹽或采用離子交換樹脂混合床脫鹽，透過液加入糊精、玉米淀粉或它們的混合物等吸濕劑，噴霧干燥，得西番蓮總皂苷。

9.根據權利要求1、7、8所述的制備工藝制得的西番蓮總黃酮含牡荊素及異牡荊素總量為5～70％、β-卡波林生物堿總量低于1ppm和西番蓮總皂苷以柴胡皂苷元計含三萜皂苷總量為1～20％、β-卡波林生物堿總量低于1ppm的藥用粉末狀提取物。

10.根據權利要求1或9所述產品的復方藥，西番蓮總黃酮和總皂苷在單制劑中的含量為1～3000mg。

11.權利要求9或10所述的提取物產品作為制備治療抗焦慮、鎮靜、鎮痙、鎮痛、改善睡眠或抗驚厥藥物的應用。