[發明專利]真空煅燒多釩酸銨制取五氧化二釩的方法

無效

• 申請號: 200810058163.X
• 申請日: 2008-03-07
• 公開（公告）號: CN101289226A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 樊剛;魏昶;鄧志敢;李旻廷;李存兄
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 昆明今威專利代理有限公司
• 代理人: 趙云

技術領域

本發明涉及一種以多釩酸銨制取五氧化二釩的方法，屬于冶金化工技術領域。

背景技術

多釩酸銨(APV)或偏釩酸銨(NH₄VO₃)煅燒脫氨制取V₂O₅是釩冶金過程中的一個重要環節，從多釩酸銨(APV)或偏釩酸銨(NH₄VO₃)得到片狀五氧化二釩一般要經過脫水、脫氨和熔化三個步驟。工業上熔化多釩酸銨制片釩，國外多采用三段熔化法，即首先在干燥器中控制溫度100～200℃進行脫水，然后在回轉爐中經550℃左右脫氨，得到粉狀五氧化二釩，最后將粉狀五氧化二釩在750℃左右電爐內熔化，出爐后經水冷的旋轉?；_鑄成一定厚度的薄片，此法釩的回收率可達99％以上。我國熔化多釩酸銨制片釩目前都采用一步法，即在同一座熔化爐完成脫水、脫氨和熔化三個步驟。熔化爐采用反射爐，爐內有法蘭盤將其分為三個區域：第一個區域為干燥區，控制溫度為300～450℃；第二個區域為分解區，控制溫度為450～600℃；第三個區域為熔融氧化區溫度大于650℃，此法釩的回收率一般在95％左右。

國外的三段熔化法雖然釩回收率高，但存在設備投資大、操作復雜和生產環節多、勞動生產率低的缺陷。國內的一步法，不但釩回收率偏低，而且溫度不易控制，在熔化過程中如果溫度過高會造成五氧化二釩的揮發損失，尤其在900℃以上，釩損失嚴重，由于干燥和熔化是同時在一個爐內進行，干燥后的粉狀五氧化二釩很容易被熱風吹走，也會造成釩的損失。另外由多釩酸銨分解出的氮氣在高溫下會分解釋放氫氣，將五氧化二釩還原為低價難熔的釩氧化物，只有當氨全部脫出后才能將低價釩繼續氧化為高價低熔點的五氧化二釩，因此一步法不但周期長，熱利用率低、能耗高，且釩回收率偏低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種真空煅燒多釩酸銨制取五氧化二釩的方法，能同時完成脫水、脫氨和熔化過程，工藝簡單易控、操作方便、高效節能、產品純度高。

解決本發明的技術問題所采用的方案是：將工業餅狀多釩酸銨破碎后放入真空冶金爐進行真空加熱煅燒，在真空爐內連續完成脫水、脫氨和熔化三個過程，制取五氧化二釩，并且真空爐內通入純氧，以保證爐內氧化性氣氛。

一種真空煅燒多釩酸銨制取五氧化二釩的方法，其特征在于，將工業餅狀多釩酸銨破碎后放入真空冶金爐進行真空加熱煅燒，制取五氧化二釩。真空爐內通入低壓工業純氧，以保證爐內氧化性氣氛，并控制爐內壓力為0.05～0.3atm。

本發明的具體工藝條件為：(1)將多釩酸銨破碎至0.5cm～1cm的小塊，裝入耐酸不銹鋼圓盤，送入真空爐；(2)真空爐抽真空，使爐內壓力≤100Pa；向爐內通入工業純氧，使爐內壓力保持在0.2atm～0.3atm；(3)調節加熱功率，控制溫度350℃～450℃，進行真空干燥、煅燒90min～150min，此過程中排出的氣體導入氨氣吸收裝置；(4)關閉進氣口閥門，停止向爐內通氧，繼續抽真空，使爐內壓力保持在≤100Pa；(5)調節加熱功率，控制溫度500℃～600℃，進行真空熔化10min～30min；(6)關閉加熱開關，停止抽真空，將熔融狀態的五氧化二釩繼續在真空爐內放置3min～5min，然后出爐水冷鑄片，得到片狀五氧化二釩。

本發明的基本反應如下：

(NH₄)₆V₁₀O₂₈·nH₂O→(NH₄)₆V₁₀O₂₈+nH₂O????(1)

3(NH₄)₆V₁₀O₂₈→5(NH₄)₂V₆O₁₆+8NH₃+4H₂O????(2)

2(NH₄)₂V₆O₁₆+3O₂→6V₂O₅+8H₂O+2N₂?????????(3)