[發(fā)明專利]一種載氧化鋅活性炭的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810058002.0
• 申請日: 2008-01-04
• 公開（公告）號: CN101214433A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 彭金輝;張正勇;張利波;張澤彪;曲雯雯;周烈興
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J21/18
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務所
• 代理人: 周一康

一、技術領域：本發(fā)明涉及一種載氧化鋅活性炭的制備方法，屬材料制備技術領域。

二、背景技術：氧化鋅作為一種寬禁帶半導體，除了可以廣泛應用于橡膠添加劑、氣體傳感器、紫外線遮蔽材料、變壓器和多種光學裝置外，還具有脫硫、殺菌、光催化等性能，這將使其在環(huán)境污染治理方面發(fā)揮重要的作用。例如在太陽光的照射下，它能分解有機物，并有抗菌和除臭作用，這一光催化性質已被廣泛應用于纖維、化妝品、陶瓷、環(huán)境工程、玻璃和建材等工業(yè)中，在光催化降解偶氮類染料方面，O.Seven等在《Journal?ofPhotochemistry?and?Photobiology?A：Chemistry》2004年第165期報道氧化鋅光催化效果甚至強于二氧化鈦。

但是單一的氧化鋅塊體或球體表面的吸附性能差、材料比表面積小，存在著嚴重的光腐蝕，需要較長時間才能達到污染物完全降解。將氧化鋅與適宜吸附能力的載體復合，通過他們的接觸界面使目標分子由吸附位向活性位遷移并被降解，吸附作用可持續(xù)保持界面分子的過剩富集，從而提高催化降解效率。活性炭因具有巨大的比表面積和強大的吸附性能，對反應物種和反應產物的特殊吸附及脫附性能，具有特殊的孔腔空間立體選擇性，采用活性炭作為氧化鋅載體，是提高氧化鋅利用率的有效途徑之一。

現有的載氧化鋅活性炭材料的制備方法的報道如下。王勇等人(公告號：CNl235679C)公開了使用酚醛樹脂40-100份、光催化劑(二氧化鈦或氧化鋅等)10-50份、活化劑20-100份，通過配料、碳化和活化工序制備出光催化劑一酚醛樹脂基活性炭復合材料。但該發(fā)明使用氫氧化鉀、氯化鋅和磷酸為活化劑，產品的洗滌液中含有大量的化學物質，污染環(huán)境，未見工業(yè)化報道，另外使用的光催化劑也價格昂貴。Osamu?Yamamoto等在《carbon》2001年39期報道先使用樹脂和[Zn(NH₃)₄]²⁺溶液充分混合24h，然后通過不同的溫度煅燒，得到具有殺菌功能的載氧化鋅多孔炭復合材料。但此種方法耗時長、成本高、生產規(guī)模有限。隨后馮飛月在《功能材料》2006年37卷第9期提出先把硝酸鋅形成微乳液，然后把活性炭和氫氧化鈉與之充分混合，產物抽濾，洗滌干燥后在600℃下煅燒1小時得到載氧化鋅活性炭復合材料。但試驗中使用分析純試劑，成本高，工藝復雜，產物抽濾后產生的堿性廢水污染環(huán)境。最近N.Sobana等在《Solar?Energy?Materials?&?Solar?Cells》2007年第91期報道不同比例的分析純氧化鋅和優(yōu)質活性炭在水溶液中混合，攪拌3h，然后過濾，風干至室溫，得到不同比例的載氧化鋅活性炭材料，其中活性炭和氧化鋅質量比為9∶1時具有較好的光催化性能，但該方法使用分析純的氧化鋅和優(yōu)質的活性炭為原料，成本高，剩余的水溶液產生二次污染，采用機械攪拌混合法，氧化鋅與活性炭結合不牢固，易于從活性炭上滑落。

綜上所述，公知的載氧化鋅活性炭材料的制備方法均以分析純氧化鋅或其前驅體和活性炭為原料，通過機械攪拌或氧化鋅前驅體分解制得，此類方法中均沒有涉及控制氧化鋅晶粒的生長方法，如任由氧化鋅生長，造成氧化鋅晶粒團聚，堵塞活性炭載體的孔道，減少制備材料的比表面積，不利于目標分子由吸附位向活性位遷移，從而降低降解速率。另一方面，如何采用簡單工藝制備載氧化鋅活性炭材料是目前光催化材料實現工業(yè)化生產的關鍵問題，因此本發(fā)明提出的一種載氧化鋅活性炭材料的制備方法具有重要的科學和實用價值。

三、發(fā)明內容：本發(fā)明的目的是提供一種載氧化鋅活性炭的制備方法，以載醋酸鋅的廢活性炭為原料，通過改變不同的加熱速率、保溫時間和合成氣氛，控制載體活性炭孔徑結構和醋酸鋅分解速率來實現氧化鋅形態(tài)及晶粒大小的控制。實現載氧化鋅活性炭的生成。

本發(fā)明按以下步驟完成：

(1)以載醋酸鋅廢活性炭為原料，置于加熱爐中并升溫，溫度在0～200℃時段，控制升溫速率為40～50℃/min，實現快速升溫，待溫度上升到200℃時保溫5～10min，本溫度區(qū)間為水分揮發(fā)階段，水蒸氣由內向外急劇壓出，使堵塞物松散；

(2)200～450℃時段，為醋酸鋅分解階段，控制升溫速率5～8℃/min，同時按每千克原料通入流量為10～15cm³/min水蒸氣，實現醋酸鋅緩慢分解，為防止氧化鋅晶粒團聚和晶粒長大，利于生成小晶粒氧化鋅，待溫度上升到450℃時保溫10～15min；