[發明專利]耐熱阻燃樹脂乳液的合成方法

有效

• 申請號: 200810057636.4
• 申請日: 2008-02-04
• 公開（公告）號: CN101503494A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 王樂;唐明安;王永峰;邵衛;何連成;王鋒;梁滔;荔栓紅;李樹毅;李懷寧
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F222/40
• 分類號: C08F222/40;C08F222/04;C08F212/02;C08F220/42;C08F2/24;C08F2/38
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 張 茵

1.一種耐熱阻燃樹脂乳液的合成方法，采用油溶性引發劑進行聚合，其特征在于以總單體加入量為100份計，其中含馬來酰亞胺類單體5～50份，鹵素取代基的馬來酸酐類單體5～40份，芳基乙烯類單體10～60份，腈基乙烯基單體10～40份；步驟是：乳化劑1和乳化劑2分別加入脫鹽水，形成乳化劑的乳液，乳化劑1、乳化劑2可以選用相同的乳化劑，也可以選用不相同的乳化劑；10～40℃條件下，在反應器中加入含0.1～2.0份乳化劑1的乳液、20～100份脫鹽水、0.1～5份芳基乙烯類單體、0.1～5份腈基乙烯基單體、0.1～0.4份引發劑、0～0.3份分子量調節劑，乳化形成初級乳液(a)；10～40℃條件下，將剩余的芳基乙烯類單體、腈基乙烯基單體，以及馬來酰亞胺類單體、含鹵素取代基的馬來酸酐類單體、0.1～1.0份引發劑、0.1～0.8份分子量調節劑、0～0.5份助分散劑在混合槽中攪拌混溶為均相單體混合液(b)；10～40℃條件下，將50～200份脫鹽水、含1.0～4.9份乳化劑2的乳液加入到乳化器中進行乳化形成乳濁液(c)；將(a)升溫至30～100℃，保持5～60分鐘，再將(b)和(c)分別連續或4段以上分段間歇加入反應器與(a)混合進行聚合反應，加料時間控制在2～6小時內；加料完畢后保持反應溫度，繼續反應30～90分鐘，再升溫至85～100℃熟化30～60分鐘，中止反應，完成制備過程。

2.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液的合成方法，其特征在于馬來酰亞胺類單體選自N-甲基馬來酰亞胺，馬來酰亞胺，N-乙基馬來酰亞胺，N-特丁基馬來酰亞胺，N-異丁基馬來酰亞胺，N-環己基馬來酰亞胺，N-苯基馬來酰亞胺，N-甲基苯基馬來酰亞胺，N-甲氧基苯基馬來酰亞胺，N-羧基苯基馬來酰亞胺，N-硝基苯基馬來酰亞胺，N-萘基馬來酰亞胺中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液的合成方法，其特征在于含鹵素取代基的馬來酸酐類單體選自三溴苯基馬來酸酐，間溴苯基馬來酸酐，氯甲基苯基馬來酸酐中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液的合成方法，其特征在于芳基乙烯類單體選自苯乙烯、甲基苯乙烯，2，4-二甲基苯乙烯，乙基苯乙烯，對特丁基苯乙烯，α-甲基對甲基苯乙烯，鹵代苯乙烯，鹵代烷基苯乙烯，乙烯基萘中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述耐熱阻燃樹脂乳液的合成方法，其特征在于腈基乙烯基類單體選自丙烯腈、甲基丙烯腈中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液的合成方法，其特征在于乳化劑1、乳化劑2分別為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或者它們中的一種或多種。

7.根據權利要6所述的耐熱阻燃樹脂乳液合成方法，其特征在于乳化劑1、乳化劑2分別選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、合成脂肪酸鉀、OP中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液合成方法，其特征在于油溶性引發劑為偶氮類引發劑或有機過氧化物類引發劑。

9.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液合成方法，其特征在于助分散劑是陰離子型羧酸酯類化合物，加入量為0.01～0.5份。

10.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液合成方法，其特征在于助分散劑是DG聚氧乙烯十二烷基醚磷酸酯或DP聚羧酸鹽型高分子混合物。

11.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液合成方法，其特征在于含乳化劑1的乳液配制：在15～35℃條件下，將烴烷基硫酸鹽0～2份、合成脂肪酸鹽0～1.5份、烴烷基磺酸鹽0～1.5份、非離子型乳化劑0～1.5份和20～100份脫鹽水混合攪拌形成乳液，除脫鹽水外以上各種組分不能同時為0。

12.根據權利要求1所述的耐熱阻燃樹脂乳液合成方法，其特征在于含乳化劑2的乳液配制：將烴烷基硫酸鹽0～5份、合成脂肪酸鹽0～5份、烴烷基磺酸鹽0～5份、非離子型乳化劑0～4份、80～150份脫鹽水混合攪拌形成乳濁液(c)，除脫鹽水外以上各種組分不能同時為0。