[發明專利]由菱鎂礦制備六水硫酸鎂銨的方法

有效

• 申請號: 200810057187.3
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101497453A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 盧旭晨;王體壯;閆巖
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01F5/40
• 分類號: C01F5/40;C01C1/24;C01B17/96
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 周長興

技術領域

本發明涉及生產六水硫酸鎂銨的工藝方法，特別是由硫酸銨浸取焙燒菱鎂礦，制備六水硫酸鎂銨的工藝方法，屬于無機化工技術領域。

背景技術

菱鎂礦制備鎂質化工原料，一般都是首先通過酸將菱鎂礦中的鎂變成可溶性鎂鹽，然后經過純化精制加工而成。然而，由于菱鎂礦中含有鈣、鐵等多種高含量金屬雜質，后續純化精制處理復雜耗資。

硫酸鎂銨的合成方法通常采用硫酸鎂和硫酸銨為原料制備六水硫酸鎂銨，如Jayakumar，V.S.(Physica?Status?Solidi(A)Applied?Research，1988，109(2)：635-640)，生產成本比較高。本發明采用廉價低品位菱鎂礦為原料，降低生產成本，除了可以應用于農業肥料以外，還可作為化工原料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種通過浸取焙燒菱鎂礦，生產六水硫酸鎂銨的工藝方法，特別是由硫酸銨溶液浸取低品位的焙燒菱鎂礦，制備六水硫酸鎂銨，使鎂鈣分離，從而有效利用低品位菱鎂礦的工藝方法。

為實現上述目的，本發明提供的由菱鎂礦生產六水硫酸鎂銨的方法，其步驟如下：

A)將菱鎂礦在700～900℃焙燒0.5～2小時后，研磨成粉狀；

B)將步驟A的菱鎂礦粉和硫酸銨加入水中，在90～110℃下攪拌30～90分鐘得硫酸鎂溶液；其中，按氧化鎂計，氧化鎂和硫酸銨的摩爾比為1∶1.0～1.3；

C)將步驟B的硫酸鎂溶液于60～80℃下調節pH值為7.7～8.3，過濾，得除鐵離子的硫酸鎂溶液；

D)在步驟C得到的硫酸鎂溶液中加入硫酸銨溶液，混合后于50～90℃結晶，過濾，得六水硫酸鎂銨晶體；其中，鎂離子和銨根離子的摩爾比為1∶1.6～2.4。

所述的方法，其中，步驟A中研磨成粒徑為10～150μm的粉狀。

所述的方法，其中，步驟A中的焙燒時間為0.5～2小時。

所述的方法，其中，步驟B中同時回收反應放出的氨氣。

所述的方法，其中，步驟C中用氨水調節pH值。

所述的方法，其中，步驟D中的硫酸銨溶液重量百分比濃度為30～51％。

所述的方法，其中，步驟D的結晶是在結晶器中進行。

所述的方法，其中，在結晶器中結晶時間為0.5～2小時。

本發明利用菱鎂礦中碳酸鎂和碳酸鈣分解溫度不同的特點，在低于碳酸鈣的分解溫度下焙燒，使得碳酸鎂充分分解生成反應活性較大的氧化鎂，進而鎂溶出而鈣以渣形式排出；而且通過加入氨水調節pH值有效地去除鐵雜質，從而得到純凈的金屬鎂鹽。

附圖說明

圖1是本發明的由菱鎂礦生產六水硫酸鎂銨的工藝流程圖。

圖2是本發明所得產品硫酸鎂銨的XRD衍射圖。

附圖中主要標記說明：

1焙燒爐；

2粉碎機；

3反應釜；

4沉淀池；

5第一過濾機；

6結晶器；

7第二過濾機；

8干燥器。

具體實施方式

本發明的由焙燒菱鎂礦生產六水硫酸鎂銨的方法，發生的主要反應有：

Fe₂(SO₄)₃+6NH₃·H₂O→2Fe(OH)_3(s)+3(NH₄)₂SO₄??????(4)

(NH₄)₂SO₄+MgSO₄+6H₂O→(NH₄)₂Mg(SO₄)₂·6H₂O_(s)????(5)

換言之，本發明包括如下步驟：

(1)菱鎂礦的活化焙燒；

(2)菱鎂礦焙燒粉的硫酸銨浸取制備硫酸鎂溶液，且通過調節pH值除去鐵離子；

(3)將第(2)步制得的硫酸鎂溶液與硫酸銨溶液混合后結晶，然后過濾、干燥制得六水硫酸鎂銨晶體。

其中：菱鎂礦在700～900℃下、0.5～2小時焙燒，細磨至10～150μm。

其中：將菱鎂礦焙燒粉、硫酸銨和水加入反應釜中進行反應，其中氧化鎂和硫酸銨的摩爾比為1∶1.0～1.3，在90～110℃下攪拌30～90分鐘得硫酸鎂溶液；回收反應放出的氨氣。