[發(fā)明專利]土壤總氰化物的測定方法——異煙酸－巴比妥酸分光光度法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810057141.1
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101256138A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋薇
• 申請（專利權(quán)）人: 譜尼測試科技（北京）有限公司
• 主分類號: G01N21/17
• 分類號: G01N21/17;G01N21/78;G06F19/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及土壤總氰化物的測定方法，是一種用異煙酸-巴比妥酸顯色、用紫外-可見分光光度計定量分析的一種測定方法。

背景技術(shù)

氰化物屬于劇毒物質(zhì)，對人體的毒性主要是與高鐵細胞色素氧化酶結(jié)合，生成氰化高鐵細胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息。土壤中氰化物的主要來源是人為的污染源，例如小金礦的開采、冶煉、電鍍、有機化工、選礦等工業(yè)廢水污染附近及下游的土壤資源，人們在使用這些土地資源時，會對人們的健康構(gòu)成極大的危害。目前國家還沒有用異煙酸-巴比妥酸分光光度法來分析土壤總氰化物的方法，因此，該方法的發(fā)明為人們分析、研究土壤總氰化物提供了一個方便、可靠的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，在磷酸和EDTA的存在下，在PH＜2的酸性介質(zhì)中，加熱蒸餾能生成氰化氫的氰化物，包括全部簡單的氰化物和絕大部分絡(luò)合氰化物。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計方案：

本發(fā)明的土壤總氰化物的測定方法--異煙酸-巴比妥酸分光光度法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)稱取5～10g待測土壤樣品(具體按氰化物含量定)置于500mL的蒸餾燒瓶中，加入200mL的蒸餾水，數(shù)粒玻璃珠。

(2)在蒸餾燒瓶中加入10mLNa₂-EDTA溶液和7～8滴甲基橙指示劑。

(3)接收瓶(100mL量筒)內(nèi)加入10mL濃度為1％的氫氧化鈉溶液作為吸收液，餾出液導(dǎo)管上端接冷凝管出口，下端插入接受瓶的吸收液下至少1cm。

(4)在蒸餾燒瓶中迅速加入10mL磷酸，使PH＜2，立即蓋好瓶塞。

(5)打開冷凝水，調(diào)節(jié)可調(diào)電爐，以2～4mL/min餾出液速度加熱蒸餾，并保持蒸餾瓶的溶液在蒸餾過程中為紅色。

(6)當接收瓶內(nèi)溶液接近100ml時停止蒸餾，用少量蒸餾水洗餾出液導(dǎo)管，取出接收瓶，用少量蒸餾水定容至標線。此堿性餾出液供測定總氰化物用。

(7)土壤總氰化物的測定方法--異煙酸-巴比妥酸分光光度法，校準曲線的繪制方法如下：

①取8支25mL具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用液(1mL含CN-1.00μg)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加入濃度為0.1％的NaOH溶液至10mL。

②各管加入5mLKH₂PO₄(PH＝4.0)溶液，混勻，迅速加入0.30mL濃度為1％氯胺T，立即蓋塞，慢慢混勻，放置1～2分鐘。

③各管加入6.0mL異煙酸-巴比妥酸顯色劑，用水稀釋至刻線，蓋塞混勻，于25℃顯色15分鐘(15℃顯色25分鐘，30℃顯色10分鐘)。

④在紫外-可見分光光度計上，用1cm比色皿于600nm波長處，以零濃度空白液管作參比，測定各管吸光度，以CN^-含量(μg)為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

(8)分別吸取10.00mL樣品餾出液和10.00mL空白試驗餾出液于25mL具塞比色管中，按標準曲線的繪制步驟(2)～(4)進行，測定樣品的吸光度。

(9)土壤總氰化物的計算方法如下：

式中：m₁---土壤樣品總氰化物含量(μg)

m---預(yù)蒸餾處理所用土壤樣品的質(zhì)量(g)

V₁---樣品餾出液的體積(mL)

V₂---用于顯色所取樣品餾出液的體積(mL)

本發(fā)明的優(yōu)點是：采用異煙酸-巴比妥酸分光光度法檢測土壤中總氰化物濃度，方便、快速，相對標準偏差小于5％，檢出限為0.5mg/kg。由此可見，該方法為檢測土壤中總氰化物濃度，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足土壤污染物分析及研究工作需要。

具體實施方式

實施例1，土壤樣品1#總氰化物濃度的檢測：