[發明專利]一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成形方法

無效

• 申請號: 200810056878.1
• 申請日: 2008-01-25
• 公開（公告）號: CN101224983A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 郭志猛;石棋;郝俊杰
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624;C04B35/26
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于復合材料領域，涉及一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成形方法。

背景技術

凝膠注模成形(gelcasting)由美國橡樹嶺國家實驗室M.A.Janney教授等人于20世紀90年代初發明的，是近年倍受關注的一種復雜形狀陶瓷部件近凈尺寸成形方法。其原理是將有機單體、溶劑和陶瓷粉末制備成懸浮性能好的低粘度、高固相含量的漿料，加入引發劑及催化劑之，注入非多孔模具中，在一定的溫度條件下，有機單體交聯聚合成三維網絡狀聚合物凝膠，并使粉末顆粒原位粘結而固化形成坯體。凝膠注模成形工藝的優點是易成形復雜形狀制品，成形坯體組份均勻、密度均勻、缺陷少。

硬磁鐵氧體在現代科學與工業技術領域的應用日漸廣泛，目前硬磁鐵氧體材料多采用干壓成形技術，難制備復雜形狀制品。但硬磁鐵氧體粉難于制備高固相含量、低粘度的水系漿料，使得凝膠注模成形硬磁鐵氧體技術難于實現。

發明內容

本發明目的是通過對硬磁鐵氧體進行預還原處理，得到預還原硬磁鐵氧體粉體。以預還原粉制備出低粘度、高固相含量的硬磁鐵氧體漿料，經凝膠注模成形得到復雜形狀硬磁鐵氧體坯體。再經氧化氣氛燒成，獲得硬磁鐵氧體陶瓷部件。

一種預還原硬磁鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成形方法，包括以下各步驟：

1)在還原爐中對市售硬磁鐵氧體粉體進行還原處理，在600～800℃溫度下通入氫氣進行還原，還原4-6min，得到預還原硬磁鐵氧體粉料。

2)丙烯酰胺(AM)、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)以重量比1∶(4～16)混合，加入去離子水制成均一穩定的預混液；

3)將上述預混液與預還原硬磁鐵氧體陶瓷粉料、分散劑聚丙烯酸銨(PPA-NH₄)混合；丙烯酰胺(AM)用量占陶瓷粉料用量的1～8wt％，分散劑用量占陶瓷粉料重量的0.2～2.0wt％；制備成固相體積分數為48～58Vol％的硬磁鐵氧體料漿。

4)將第三步所得混合料球磨8～48h；加入引發劑過硫酸銨(APS)和催化劑--N，N，N’，N’-四甲基乙二銨(TEMED)。40ml漿料中加入10wt％濃度的引發劑0.03～0.06ml，加入催化劑0.05～0.08ml；

5)將第四步所得漿料室溫真空除泡10～30min；

6)將第五步所得漿料注入模具中，模具材料為非孔材料玻璃、金屬、橡膠、塑料等；之后加熱模具至40～80℃，約30～120min后脫模(其中石蠟模具加熱溫度控制在50℃以下)，坯體在室溫下真空干燥2～3天即可得到預還原硬磁鐵氧體陶瓷坯體。

7)預還原硬磁鐵氧體坯體在1220～1280℃下燒成，得到硬磁鐵氧體制品。

本方法的優點是低成本制備復雜外形的硬磁鐵氧體部件。

具體實施方式

實施例1：鍶鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成型

鍶鐵氧體為市售工業粉，純度為97％以上；丙烯酰胺(AM)、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、過硫酸銨(APS)和催化劑N，N，N’，N’-四甲基乙二銨(TEMED)均為國藥化學試劑有限公司生產，N，N，N’，N’-四甲基乙二銨為無色透明溶液，過硫酸銨為白色結晶，其它均為白色粉末。聚丙烯酸銨(PPA-NH₄)為廣州市洞庭工貿有限公司生產，標準含量30wt％，黃色溶液。

將8g丙烯酰胺、2gN，N’-亞甲基雙丙烯酰胺溶入100ml水中制成溶液，加入510g預還原鍶鐵氧體粉和2g克聚丙烯酰胺分散劑，球磨24h。滴入10wt％濃度的過硫酸銨溶液0.12ml，滴入N，N，N’，N’-四甲基乙二銨0.20ml，并充分攪拌。

將上述漿料真空除泡20min，制得固相體積分數為50％左右，粘度為850mP.s的鍶鐵氧體陶瓷漿料。將漿料注入非孔性模具中，在50℃保溫120min，漿料固化成坯體，脫模后真空干燥2天即可得到預還原鍶鐵氧體陶瓷坯體。坯體在1220～1280℃下燒成，得到鍶鐵氧體制品。

實施例2：鋇鐵氧體陶瓷部件凝膠注模成型

鋇鐵氧體為市售工業粉，純度為97％以上；丙烯酰胺(AM)、N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、過硫酸銨(APS)和催化劑N，N，N’，N’-四甲基乙二銨(TEMED)均為國藥化學試劑有限公司生產，N，N，N’，N’-四甲基乙二銨為無色透明溶液，過硫酸銨為白色結晶，其它均為白色粉末。聚丙烯酸銨(PPA-NH₄)為廣州市洞庭工貿有限公司生產，標準含量30wt％，黃色溶液。