[發(fā)明專利]一種外延陰極電化學(xué)共沉積技術(shù)制備金屬、合金、金屬氧化物和合金氧化物復(fù)合粉的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810055921.2 | 申請日： | 2008-01-02 |
| 公開（公告）號： | CN101275256A | 公開（公告）日： | 2008-10-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 于維平;何業(yè)東;于東岳 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京航空航天大學(xué) |
| 主分類號： | C25D5/00 | 分類號： | C25D5/00;C25D7/00;C04B35/628;H01M4/04;H01M4/26 |
| 代理公司： | 北京慧泉知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 王順榮;唐愛華 |
| 地址： | 100083北京市海淀區(qū)學(xué)*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 外延 陰極 電化學(xué) 沉積 技術(shù) 制備 金屬 合金 氧化物 復(fù)合 方法 | ||
1.?一種外延陰極電化學(xué)共沉積技術(shù)制備金屬、合金、金屬氧化物和合金氧化物復(fù)合粉的方法，其特征在于：其方法步驟如下：
第一步：
首先配制電解液一：
1.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為氯化錫或硫酸錫，濃度在0.01～5mol/L；
2.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為乙二胺四乙酸二鈉鹽或檸檬酸及其鹽或焦磷酸鹽，濃度在0.01～5mol/L；
3.把1步驟配好的溶液緩慢倒入2步驟配好的溶液中；
4.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化銨溶液中，對其進行超聲震蕩30-120分鐘；
5.把4步驟配好的溶液緩慢倒入3步驟配好的溶液中，對其進行超聲震蕩30-120分鐘即可待用；
配制電解液二：
1.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為氯化錫或硫酸錫，濃度在0.01～5mol/L；
2.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷，濃度在0.01～5mol/L；
3.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為乙二胺四乙酸二鈉鹽或檸檬酸及其鹽或焦磷酸鹽，濃度在0.01～5mol/L；
4.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化銨溶液中，對其進行超聲震蕩30-120分鐘；
5.把1步驟和2步驟配好的溶液緩慢倒入3步驟配好的溶液中；
6.把4步驟配好的溶液緩慢倒入5步驟配好的溶液中，對其進行超聲震蕩30-120分鐘即可待用；
配制電解液三：
1.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為氯化錫或硫酸錫，濃度在0.01～5mol/L；
2.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷，濃度在0.01～5mol/L；
3.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為葡萄糖酸鈉，溶質(zhì)濃度分別在0.01～5mol/L；
4.溶劑為蒸餾水或去離子水，溶質(zhì)為檸檬酸，溶質(zhì)濃度分別在0.01～5mol/L；
5.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化銨溶液中，對其進行超聲震蕩30-120分鐘；
6.把1步驟配好的溶液緩慢倒入3步驟配好的溶液中；
7.把2步驟配好的溶液緩慢倒入4步驟配好的溶液中；
8.把6、7步驟地溶液按摩爾比1∶1～1∶10或1∶10～1∶1混合；
9.把5步驟配好的溶液緩慢按所需比例倒入8步驟配好的溶液中，對其進行超聲震蕩30-120分鐘即可待用；
第二步：把第一步配置好的電解液放入電鍍槽中，陰陽極設(shè)置分別采用機械式攪拌爪或磁力攪拌子；考慮到利用重力的作用易于獲得延伸的碳粒子陰極，故陰極為片狀，放置于槽底；陽極可采用圓片狀，也可采用長條狀，分別置于頂部；
第三步：電沉積
接通電路并按照計算電流大小通電進行電沉積；電沉積電流為1～10安培/平方分米，槽液溫度為20～60℃，電沉積時間為1～300分，沉積過程用攪拌器小速率攪拌；
第四步：離心分離粉體
采用離心方法分離粉體，把反應(yīng)溶液和鍍好的碳粉一起放入離心機的試管中；離心機轉(zhuǎn)速采用轉(zhuǎn)速為500-6000轉(zhuǎn)/分，每次離心時間為1-30分鐘；共進行離心處理三～十次，前幾次用去離子水漂洗，最后一次用乙醇漂洗；
第五步：烘干
把第四步獲得的粉體在真空條件下100℃烘1小時，取出待用；
第六步：熱處理
需獲得金屬氧化物包覆C粉或合金氧化物包覆C粉可以在合適的氧化溫度下對第四步的粉體進行熱處理；
第七步：料漿的制備
漿的制作：按重量比為粉∶丁苯橡膠∶增稠劑∶去離子水為要求的合適的比例將取得的粉，丁苯橡膠，增稠劑和去離子水在燒杯中調(diào)制成漿；
第八步：電極的制作
將漿涂抹在集流體的粗糙面上，待干后用沖子沖出圓形電極；
使用壓片機將制備的電極壓制成型作為正極，以鋰片為負(fù)極，正極與負(fù)極之間附有微孔聚丙烯隔膜，電解液為1M?LiPF6/EC+DMC，M表示摩爾濃度；在充滿氬氣的手套箱中進行模擬電池的裝配；采用蘭電電池測試系統(tǒng)在室溫下進行恒電流充放電測試。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述之外延陰極電化學(xué)共沉積技術(shù)制備金屬、合金、金屬氧化物和合金氧化物復(fù)合粉的方法，其特征在于：該集流體可以是鎳箔、鋁箔、銅箔、石墨、碳纖維、鎳板或鉑片中的一種制成的金屬電極或者是多孔泡沫鎳、多孔泡沫銅或多孔泡沫鋁。
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