[發明專利]復合鋰基潤滑脂的制備方法

有效

• 申請號: 200810055794.6
• 申請日: 2008-01-09
• 公開（公告）號: CN101481637A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發明（設計）人: 姚立丹;楊海寧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C10M117/00
• 分類號: C10M117/00;C10M177/00;C10M101/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 王景朝;龐立志

技術領域

本發明屬于潤滑脂的制備方法。

背景技術

隨著機械設備小型化、輕量化、精密化、低噪音化、長壽命化等要求，而機械 的轉動零件不僅體積變小、轉動速度快，而且非常集中的零部件使環境溫度變得非 常高，這樣惡劣的工況條件對使用的潤滑脂提出了苛刻的要求。因此對于一般鋰基 潤滑脂來說不能滿足耐熱性和長壽命的要求。而復合鋰基潤滑脂具有很多優良性能， 如：熱安定性、氧化安定性、膠體安定性、機械安定性等等，也在很多行業中得到 廣泛應用。

目前，人們通常使用高溫煉制工藝來制備高滴點的復合鋰基潤滑脂。例如： USP5391309專利中，采用壓力釜，最高煉制溫度為200～220℃，而且還要在高的 溫度下保持15-60min；US4444669采用了連續直脂的工藝方法，最高煉制溫度需 要達到218℃；US6407043介紹了一種低噪音復合鋰基潤滑脂的制備方法，最高煉 制溫度比上述溫度降低，但是也達到190℃。另一些相關專利中(US4410435、 US3791973、CN1055384)也在實例中介紹了復合鋰基潤滑脂的制備方法，但是， 均采用煉制溫度190～230℃的方法制備復合鋰基潤滑脂。而US5731274中提出通 過延長最高煉制溫度的恒溫時間，可以提高復合鋰基潤滑脂的收率。

現有技術采用較高的煉制溫度(190～230℃)制備復合鋰基潤滑脂是受到鋰基 潤滑脂制備工藝的影響。鋰基潤滑脂的稠化劑的熔點在190℃，因此當溫度升到190 ℃左右時，鋰基潤滑脂稠化劑就會溶解，潤滑脂呈現出透明狀態，這時加入急冷油 可以調整鋰基潤滑脂稠化劑的結晶大小和長短，達到控制鋰基潤滑脂的性能的目 的。

但是復合鋰基潤滑脂與鋰基潤滑脂有很大差別。首先復合鋰基潤滑脂在到達滴 點溫度前不會融化。根據本申請發明人的觀察，即使將煉制溫度設置為230℃，也 不會出現鋰基潤滑脂那樣的相變過程，說明復合鋰基潤滑脂在高溫下不存在重結晶 過程。沒有重結晶過程也就無法通過冷卻的手段改變復合鋰基潤滑脂稠化劑的結晶 形式，因此在190～230℃下進行高溫煉制就沒有必要了。

另外，一般以礦物油為基礎油的復合鋰基潤滑脂的初始氧化分解溫度在180℃ ～190℃之間，因此，采用190～230℃的煉制溫度，基礎油會發生氧化，破壞基礎油 原有的穩定性，過早產生氧自由基，導致潤滑脂氧化安定性明顯變差，而且在升溫 過程中還額外耗費大量的能量。

發明內容

本發明采用低溫工藝制備復合鋰基潤滑脂。

本發明復合鋰基潤滑脂的制備方法，包括：將部分基礎油與C12～C24的一 元有機酸和至少一種C4～C18的二元有機酸混合，加入氫氧化鋰水溶液進行皂化 反應，然后脫除水分，提高溫度到130～180℃進行恒溫煉制，加入剩余基礎油降溫， 研磨即可。

所說的基礎油可以是礦物油、聚α烯烴、聚丁烯、甲基硅油、甲苯基硅油、GTL 合成潤滑油、烷基萘、烷基苯等等。

皂化時的基礎油最好占全部基礎油的1/2～1/3。

為了便于反應快速進行，優選在80～120℃，最好是90℃～110℃時加入氫氧 化鋰水溶液，進行皂化反應。皂化時間大約為1～2h。

氫氧化鋰水溶液中水量是氫氧化鋰重量的2～8倍，優選3～6倍。

一元有機酸可以是一元脂肪酸或羥基脂肪酸。其中一元羥基脂肪酸優選十二羥 基硬脂酸，一元脂肪酸優選硬脂酸。

二元有機酸優選C6～C14二元脂肪酸，例如己二酸、壬二酸、癸二酸、月桂 二酸等。

一元酸與二元酸的摩爾比為1∶0.1～2，優選1∶0.2～1。

氫氧化鋰與脂肪酸(一元酸與二元酸的酸根總和)的摩爾比基本上是1∶1，一 般其中一種可以少量過量，例如1∶0.5～1.1∶1.0，優選1∶0.8～1.1∶0.9。

氫氧化鋰與脂肪酸反應生成的稠化劑重量是潤滑脂重量的8～25％，優選10～ 18％。

恒溫煉制溫度為130～180℃，優選140～160℃。恒溫煉制時間大約為0.5～2h。

本發明采用較低的煉制溫度，制成了高滴點的復合鋰基潤滑脂，不僅節約能源， 所制得的潤滑脂的各項性能與現有技術制備的潤滑脂相當，而且減少了在制備過程 中潤滑油的氧化，提高了潤滑脂的氧化安定性。

具體實施方式