[發明專利]用于揮發性氣態砷化合物分離的氣相色譜柱及制備方法

無效

• 申請號: 200810055518.X
• 申請日: 2008-08-04
• 公開（公告）號: CN101329311A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 苑春剛
• 申請（專利權）人: 華北電力大學（保定）
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/56;B01J20/285
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司
• 代理人: 李羨民;周曉萍

技術領域

本發明涉及一種分析儀器器械，特別是用于揮發性氣態砷化合物分離的氣相色譜柱，屬檢測技術領域。?

背景技術

在實際環境監測和科學研究中，氣態砷化合物的標準通常采用還原劑(如硼氫化鈉溶液等)與對應的水溶性砷化合物發生還原反應衍生制得。氣態砷化合物的沸點很低，在常溫下即為氣態，若采用毛細管氣相色譜柱分離揮發性氣態砷化合物不僅耗時，而且不易與其它檢測器(如ICPMS、AFS等特效原子檢測器)實現在線聯用(或需要特殊接口技術)，更不太可能與氣態砷化合物的在線衍生(生成)裝置實現連接。因此，目前揮發性氣態砷化合物的分離通常使用冷捕集技術，采用低溫色譜分離，但是該方法在實際操作中存有下述問題：目前市場上商品化的氣相色譜填充柱(即氣相色譜柱)通常柱體較長，且填充密度較大，在與其它檢測器或標準衍生裝置進行連接時，容易產生較大的柱前壓，容易造成管路泄露。同時，這些色譜填充柱的制備和分離機理主要是基于揮發性有機化合物，很難找到非常適合揮發性氣態砷化合物快速分離的色譜柱，此外，市場上的氣相色譜填充柱多采用玻璃管或不銹鋼等剛性管作為柱體，易發生破損或腐蝕，色譜柱無法彎曲適配。總之，迄今國內外還沒有一種分離效果好、便于同時與特效原子檢測器和氣態砷化合物衍生(生成)裝置聯用的氣相色譜柱。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可滿足不同形態揮發性氣態砷化合物快速在線分離、同時易于與柱前衍生裝置和柱后檢測儀器在線聯用的用于揮發性氣態砷化合物分離的氣相色譜柱，本發明還要提供這種氣相色譜柱的制備方法。?

本發明所稱問題是由以下技術方案解決的：?

一種用于揮發性氣態砷化合物分離的氣相色譜柱，由柱體和內填氣相色譜填料組成，其特別之處是：所述柱體為撓性PTFE柱體，所述填料為粉末狀80～100目10％聚硅氧烷類固定相。?

上述用于揮發性氣態砷化合物分離的氣相色譜柱，所述柱體長度為100-120cm，其中填料段?的長度為60-80cm，固定相填充部分兩端采用脫脂棉封堵，柱體兩端設有18～20cm置空部分，柱體外徑4.0mm，內徑3.2mm。?

上述用于揮發性氣態砷化合物分離的氣相色譜柱的制備方法，它按照如下步驟進行：?

a.原料準備：按照柱體長度要求截取PTFE柱體，稱取80～100目聚硅氧烷類固定相2～5g；?

b.連接填充氣路：取儲存惰性氣體的高壓氣瓶、10mL移液槍頭、乳膠通氣軟管，將上述氣相色譜固定相填料裝入移液槍頭，將移液槍頭尖端部分裁下，再將高壓氣瓶、移液槍頭、柱體由乳膠通氣軟管依次連通，形成氣路，柱體一端取脫脂棉封堵；?

c.氣吹正壓填充填料：開啟高壓氣瓶，調節分壓閥使其壓力＞0.3MPa，以70～80mL/min流速利用惰性氣體將氣相色譜固定相粉末載入PTFE柱體中，填充后取脫脂棉封堵柱體另一端；?

d.將PTFE柱體彎曲成所需形狀并固定，置入冷阱中，即成。?

本發明針對目前市售色譜填充柱不適用于揮發性氣態砷化合物分離的問題專門設計了一種以PTFE材料為柱體的色譜柱，該色譜柱可滿足其分離的獨特要求，具有可塑性強、易于裁割、便于彎曲、適配性好的特點，可耐受-196℃的低溫和200℃的高溫，并具有卓越的耐化學腐蝕性，可以方便地與捕集裝置和檢測裝置實現對接，是分離氣態砷化合物的理想柱體。此外，本發明提供了氣吹正壓填充法填裝填料，該法方便、簡易、代價低，對操作熟練程度要求低，其填充密度、柱效和重現性完全滿足氣態砷化合物的分離需要。試驗表明，采用本發明氣相色譜柱，對于不同形態的揮發性氣態砷化合物可以在4分鐘內達到基線分離，對氣態砷化合物的分離效果理想，重現性和穩定性都很好，填充好的色譜柱可以反復使用進樣近百次以上。?

附圖說明

圖1、圖2是本發明中兩種氣相色譜柱結構形式示意圖；?

圖3是本發明中的氣相色譜柱的填充方法示意圖；?

圖4、圖5是本發明氣相色譜柱工作示意圖；?

圖6是氣態砷化合物分離的氣相色譜圖。?

附圖中標號如下：1.柱體，2.脫脂棉，3.填料，4.高壓氣瓶，5.乳膠通氣軟管，6.移液槍頭，7.絕熱外殼，8.液氮，9.絕熱泡沫蓋。?

具體實施方式