[發明專利]堿性品綠的生產方法

有效

• 申請號: 200810055446.9
• 申請日: 2008-07-22
• 公開（公告）號: CN101314676A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發明（設計）人: 劉瑞明;劉虎林;武秦嶺;王國貞
• 申請（專利權）人: 河北綠業化工有限公司
• 主分類號: C09B11/14
• 分類號: C09B11/14;C09B11/18
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所
• 代理人: 周大偉

技術領域

本發明涉及到一種印染用堿性品綠的生產方法。

背景技術

在現有技術中，印染行業使用的堿性品綠(又名鹽基品綠、孔雀綠、堿性綠4，英文名稱：Basic?Green?4)生產工藝屬五六十年代比較落后的技術，其生產工藝流程長，污染物排放多，產出少，效益低。

發明內容

本發明的目的是克服以上不足，提供一種采用低溫恒溫技術，中和反應利用煤油萃取技術，能提高產品的收率，縮短工藝流程，提高勞動效率，降低各種能耗的堿性品綠的生產方法。

本發明的目的通過以下措施實現：堿性品綠的生產方法，包括以下步驟(原料量均為質量份數比)：

①縮合反應：

將二甲基苯胺238--247，苯甲醛103--110，鹽酸(濃度29％-32％)42--155，尿素10--13依次加入反應釜內攪拌，升溫至103-110℃，并保溫，然后用水降溫至70-80℃，再加鹽酸(濃度29％-32％)150-158，加水260-280，攪拌均勻后停止攪拌，為縮合液；

②氧化反應：

將裝有以上縮合液的反應釜內再依次加入水1500-3000，冰500-2000，鹽酸(濃度29％-32％)150-158，二氧化鉛430-700，攪拌1小時，加入元明粉(NaSO₂含量≥99％)150-170攪拌2小時，加入硫酸(濃度≥93％)15-40，攪拌均勻后停止攪拌，沉淀1小時，為氧化液；

③中和反應：

在另一反應釜內加入1350-1650煤油，升溫至70℃-97℃，再加入上述氧化液，同時加入30℃的液態氫氧化鈉，調至中性，放水分離出漂浮的雜質，為稠狀中和液；

④酸溶反應

在上述中和液中再加入水230-280，升溫至65-75℃，再加入草酸175-185，攪拌10-30分鐘，沉淀10-30分鐘，該酸溶液放入結晶桶(塑料)至結晶；

⑤結晶：

上述酸溶液放入結晶室的結晶桶，結晶室保持溫度9-18℃，結晶室存放時間8-15天；

⑥烘干：

用離心機甩干結晶物，使含水量≤2％，并包裝為半成品，熱風循環風箱升溫至40-90℃烘干4-6小時；

⑦包裝：

本次化學反應可制備堿性品綠合格品690-750，根據生產要求進行，密封包裝即為產品。

上述縮合反應是在101-105℃下保溫8-10小時。

本發明的效果

1.縮短了工藝流程，提高了勞動效率，同時降低了各種能耗。

2.氧化反應不加工業鹽，同時減少了污水量的排放。

3.中和反應利用了煤油萃取技術，使產品的質量大大提高。(產品的不溶物由≤0.5％降至≤0.05％)。

4.結晶過程采用了低溫恒溫技術，提高了產品的收率。

5.降低了產品的水分，擴大了產品的應用范圍。

6.結晶環境的調整使堿性品綠夏天的生產不再受影響，保證了持續生產，更好地滿足了市場的需求。

具體實施方式

實施例1：堿性品綠的生產方法，其特征在于包括以下步驟(原料量均為質量份數比)：

①縮合反應：

將二甲基苯胺230kg，苯甲醛110kg，鹽酸(濃度29％-32％)44kg，尿素12kg依次加入反應釜內攪拌，升溫至103-110℃之間，在101-105℃之間保溫8小時。然后用水降溫至70℃，再加鹽酸(濃度29％-32％)150kg，加水280kg，攪拌均勻后停止攪拌，為縮合液；

②氧化反應：

將裝有以上縮合液的反應釜內再依次加入水1500kg，冰2000kg，鹽酸(濃度29％-32％)150kg，二氧化鉛700kg，攪拌1小時，加入元明粉(NaSO₂含量≥99％)170kg攪拌2小時，加入硫酸(濃度≥93％)15kg，攪拌均勻后停止攪拌，沉淀1小時，為氧化液；

③中和反應：

在另一反應釜內加入1350煤油，升溫至70℃，再加入上述氧化液，同時加入30℃的液態氫氧化鈉，調至中性，放水分離出漂浮的雜質，保留稠狀中和液；

④酸溶反應

在上述中和液中再加入水230kg，升溫至75℃，再加入草酸175kg，攪拌10分鐘，沉淀30分鐘，該酸溶液放入結晶桶(塑料)至結晶；

⑤結晶：

上述酸溶液放入結晶室的結晶桶，結晶室保持溫度18℃，結晶室存放時間8天；

⑥烘干：

用離心機甩干結晶物，使含水量≤2％，并包裝為半成品，熱風循環風箱升溫至90℃烘干4小時；