[發明專利]一種陽離子聚丙烯酰胺分散體的制備方法

無效

• 申請號: 200810055430.8
• 申請日: 2008-07-16
• 公開（公告）號: CN101314626A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發明（設計）人: 申迎華;劉車;邱麗;李萬捷
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F2/00;C08F4/40;C08F4/04;C08F226/02;C08F220/34
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所
• 代理人: 戎文華

技術領域

本發明涉及一種陽離子聚丙烯酰胺分散體的制備方法，具體來講是一種采用兩段加料制備陽離子聚丙烯酰胺分散體的方法。

背景技術

陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)具有良好的水溶性、絮凝性和增粘性，因而被廣泛應用于污水處理、石油開采、造紙等眾多方面。

現有CPAM的合成方法主要有水溶液聚合法、反相乳液聚合法、反相微乳液聚合法和分散聚合法等。這些方法雖能制得較高相對分子量的產品，但各有缺點。水溶液聚合的固含量一般較低(5wt％～10wt％)，不宜直接運輸，所以往往將溶液聚合產品制成粉末，但這又需要相應的設備，并消耗大量能源。后兩種方法均使用表面活性劑和昂貴且易燃的有機溶劑，導致生產成本升高和較高的火險，而且由于表面活性劑的存在會帶來二次污染。分散聚合是一種在分散劑存在下，單體聚合生成分散于聚合介質的聚合物的方法，該法能制備固含量高、粘度低的分散體，其聚合介質是無機鹽的水溶液，不會產生二次污染，而且合成的分散體具有溶解速度快、可以直接使用等優點。但傳統的分聚聚合工藝一般是將分散劑的合成和分散聚合分開進行，且分散劑單獨合成的聚合時間較長，生產成本較高。

US006325828發明專利中以相對分子量低于50萬的乙烯吡咯烷酮的均聚物或共聚物為分散劑，合成了聚丙烯酰胺、陰離子聚丙烯酰胺和陽離子聚丙烯酰胺。但該技術使用粉末狀分散劑，而粉末狀分散劑的制備必然要經過沉析、干燥和粉碎等過程，沉析時一般需要大量的沉淀劑，干燥和粉碎會導致生產時間的延長和較多的能源消耗。CN1709945發明專利公開了一種使用陽離子型加成聚合物與相對分子量較低、離子當量度大的縮合聚合物組成的復合分散劑合成了陽離子型高分子分散體，但該技術中陽離子型加成聚合物分散劑的合成時間高達十幾個小時。US006592718發明專利使用市售分散劑溶液合成陽離子聚丙烯酰胺，并將產物用做造紙助留劑。但市售分散劑的種類有限，且價格較高。

發明內容

為了解決上述分散聚合的不足，本發明采用兩段加料法制備陽離子聚丙烯酰胺分散體。主要是克服現有分散聚合工藝中因分散劑的合成和分散聚合分開進行而導致的設備投資大、能源消耗及生產成本都較高等問題，目的是提供一種經濟實用的陽離子聚丙烯酰胺分散體的制備方法。

本發明在現有分散聚合法的基礎上，采用兩段加料法，第一段用溶液聚合法合成低相對分子量的聚合物溶液，第二段是在第一段的基礎之上加入單體、無機鹽、去離子水并補加引發劑進行分散聚合，合成陽離子聚丙烯酰胺分散體，具體技術方案如下：

第一段加入去離子水、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化銨和氧化-還原引發劑，丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化銨的總濃度為15wt％～30wt％，且丙烯酰胺與二烯丙基二甲基氯化銨的物質的量比為0∶10～5∶5。第一段加入的單體總質量為第二段加入單體總質量的16％～24％。第一段加入的氧化-還原引發劑為過硫酸銨和亞硫酸氫鈉或過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉，氧化-還原引發劑的用量為第一段加入單體總質量的0.8％～1.2％，其中，過硫酸銨和亞硫酸氫鈉的質量為2∶1，過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉的質量為2.5∶1。聚合溫度為30℃～40℃。

第二段加入無機鹽、去離子水、丙烯酰胺、陽離子單體和水溶性偶氮類引發劑，丙烯酰胺和陽離子單體的物質的量比為9∶1～7∶3，丙烯酰胺和陽離子單體的總質量與聚合體系中水的質量比為15∶85～21∶79。第二段加入的陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。聚合體系中無機鹽與水的質量比為27∶73～34∶66，加入的無機鹽是硫酸銨和氯化鈉，其中，氯化鈉質量分數為0％～6.0％，硫酸銨的質量分數為100.0％～94.0％。

第二段加入的水溶性偶氮類引發劑為2，2′-偶氮二(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽或2，2′-偶氮二(2-脒唑啉基丙烷)二鹽酸鹽，水溶性偶氮類引發劑的用量為第二段加入單體總質量的0.008％～0.02％。聚合溫度為40℃～50℃。

本發明聚合法與現有的分散聚合法相比差別在于：第一段制備的產物直接作為分散劑使用，即在第一段聚合4～5小時后，直接進行第二段加料和分散聚合。這樣首先是縮短了分散劑的制備時間，提高了生產效率；其次是省去了制備粉末狀分散劑時所需合成、干燥、粉碎設備及大量的沉淀劑，減少了能源消耗，簡化了工藝過程，從而降低了生產成本；第三是第二段加入的單體在第一段未反應完的氧化-還原引發劑和第二段補加的水溶性偶氮類引發劑的共同作用下聚合，合成的聚合物具有相對分子質量較高的優點。

具體實施方式