[發明專利]丁炔二醇兩步法加氫制丁二醇二段加氫催化劑的制備方法有效
| 申請號: | 200810055398.3 | 申請日: | 2008-07-09 |
| 公開(公告)號: | CN101306368A | 公開(公告)日: | 2008-11-19 |
| 發明(設計)人: | 趙永祥;李海濤;楊學英;孫自瑾;張鴻喜;梁小元;劉滇生;張因;蓋媛媛 | 申請(專利權)人: | 山西大學 |
| 主分類號: | B01J23/78 | 分類號: | B01J23/78;B01J23/755;B01J23/883;C07C29/17;C07C31/20 |
| 代理公司: | 山西五維專利事務所(有限公司) | 代理人: | 楊耀田 |
| 地址: | 030006山*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丁炔 二醇兩 步法 加氫 制丁二醇 二段 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種丁炔二醇兩步法加氫制丁二醇二段加氫催化劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)取氧化鋁載體,經常規可溶性鹽浸漬,干燥,焙燒后得到含促進劑0.001~7%重量的載體;所述的促進劑選自鉻、鉬、鎢、錳、錸、釕、鈷、銠、鉑、鈀、銀、銅、鎂、鑭、鈰、鈣元素中的至少一種;
(2)將上述載體經100~150℃抽真空處理10~30min,或直接在100~150℃鼓風烘箱中加熱1~10h,后降至室溫備用;
(3)配制鎳含量為0.05~0.2g·mL-1,表面活性劑含量為0.01~3%重量的混合鎳鹽溶液;所述的混合鎳鹽是由按摩爾比1∶0.1~9的無機鎳鹽與有機鎳鹽混合而成;所述的表面活性劑選自聚乙二醇或CTAB;
(4)按每克載體取0.7~2mL溶液的比例將步驟(3)配制的溶液浸漬到步驟(2)所述的載體上,靜置20~120min,濾去剩余溶液;經80~120℃干燥后,加熱至170~550℃下通入空氣或氮氣焙燒1~50h,然后通入還原性氣體進行還原;
(5)還原后的催化劑經氧氣鈍化或液體保護,備用。
2.如權利要求1所述的催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的氧化鋁載體比表面為110~350m2·g-1,孔容為0.3~1.3cm3·g-1,平均孔徑為5~20nm。
3.如權利要求1所述的催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的無機鎳鹽選自硝酸鎳、氯化鎳和硫酸鎳中的至少一種,有機鎳鹽選自甲酸鎳、醋酸鎳、草酸鎳、檸檬酸鎳中的至少一種。
4.如權利要求1所述的催化劑的制備方法,其特征在于,所述的步驟(4)中干燥后直接在170~550℃通入還原性氣體進行還原。
5.如權利要求1或5所述的催化劑的制備方法,其特征在于,所述的還原性氣體是一氧化碳、氫氣或氫/氮混合氣。
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