[發明專利]一種異土木香內酯的提純制備方法和其在制備抗腫瘤藥物中的應用無效
| 申請號: | 200810055376.7 | 申請日: | 2008-07-10 |
| 公開(公告)號: | CN101624387A | 公開(公告)日: | 2010-01-13 |
| 發明(設計)人: | 叢斌;史清文;董玫 | 申請(專利權)人: | 河北醫科大學 |
| 主分類號: | C07D307/92 | 分類號: | C07D307/92;A61K31/365;A61P35/00 |
| 代理公司: | 石家莊國域專利商標事務所有限公司 | 代理人: | 白海靜 |
| 地址: | 050017河*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 土木 內酯 提純 制備 方法 腫瘤 藥物 中的 應用 | ||
1.一種異土木香內酯的提純制備方法,其特征在于它包括以下步驟:
(a)以菊科旋覆花屬植物土木香為原料,用90--99%的乙醇冷浸提取,過濾,濾液減壓濃縮得浸膏;
(b)將浸膏懸浮在飽和的鹽水中,使其濃度達到0.8-1.2g/ml,在60~90℃條件下,用石油醚萃取3次,萃取溶劑體積分別為相當于水溶液體積的2/3,1/2,1/3,合并石油醚萃取液,并用無水Na2SO4脫水后減壓濃縮至近干,得石油醚提取物;
(c)采用硅膠柱色譜進行分離,石油醚-乙酸乙酯溶劑系統進行梯度洗脫,洗脫液配比為10∶1,8∶2,6∶4,5∶5,最后依次用乙酸乙酯、甲醇沖柱至洗脫完全,洗脫液按體積接收,每份500mL,減壓濃縮各流份,采用薄層色譜進行檢測按照薄層色譜結果將相同流份進行合并;在8-19流份得化合物異土木香內酯。
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