[發明專利]一種制備2,3－二氯吡啶的方法

有效

• 申請號: 200810055291.9
• 申請日: 2008-06-30
• 公開（公告）號: CN101302190A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 劉曉民
• 申請（專利權）人: 河北亞諾化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種制備2，3-二氯吡啶的方法，其特征在于：將3-氨基吡啶溶于濃鹽酸中，得到3-氨基吡啶鹽酸鹽的鹽酸溶液，向該溶液中加入Fe²⁺或Fe³⁺的化合物作為氯化催化劑，用氯化劑對3-氨基吡啶進行氯化反應，生成以2-氯-3-氨基吡啶為主的反應液，反應結束后，向上述反應液中加入Cu⁺或Cu²⁺的化合物或其混合物作為重氮化/氯代反應催化劑，然后滴加亞硝酸鈉水溶液進行反應，生成2，3-二氯吡啶，最終反應液調pH值＞7后用水蒸氣蒸餾得到粗品2，3-二氯吡啶，再進一步重結晶得到高純度的2，3-二氯吡啶產品。

2.?按權利要求1所述的方法，其特征在于：加入濃鹽酸的質量為3-氨基吡啶質量的4～10倍。

3.?按權利要求1所述的方法，其特征在于：所說的氯化催化劑Fe²⁺或Fe³⁺的化合物是FeCl₂、FeCl₃、FeO、Fe₂O₃、FeSO₄、Fe₂(SO₄)₃、Fe(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃中的一種或多種，氯化催化劑與3-氨基吡啶物質的量之比為1∶(16～64)，氯化溫度為5～70℃。

4.?按權利要求1所述的方法，其特征在于：所說的氯化劑是鹽酸與雙氧水的混合物或氯氣，氯化劑與3-氨基吡啶物質的量之比為(3～1)∶1，其中，氯化終點是反應液中3-氨基吡啶含量為2％～11％，2，6-二氯-3-氨基吡啶含量為7％～25％。

5.?按權利要求1所述的方法，其特征在于：所說的重氮化/氯代反應催化劑Cu⁺或Cu²⁺的化合物及其混合物是CuCl、CuCl₂、CuSO₄、Cu₂O、CuO其中的一種或多種，催化劑中銅與3-氨基吡啶的物質的量之比為(4～0.1)∶1。

6.?按權利要求1或5所述的方法，其特征在于：重氮化/氯代反應催化劑為氧化亞銅。

7.?按權利要求1所述的方法，其特征在于：滴加亞硝酸鈉水溶液的溫度為10～50℃，亞硝酸鈉水溶液的質量分數為20％～40％，亞硝酸鈉與3-氨基吡啶的物質的量之比為(1.1～3)∶1，滴加亞硝酸鈉水溶液的時間為1～2小時。

8.?按權利要求1或6所述的方法，其特征在于：滴完亞硝酸鈉水溶液后保溫反應5～50分鐘，然后升溫到50～60℃，再保溫5～50分鐘。

9.?按權利要求1所述的方法，其特征在于：最終反應液的pH值調到11～13。

10.?按權利要求1所述的方法，其特征在于重結晶所用溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿中的一種或其混合物。