[發明專利]溴代十一酸冷凍結晶分離方法

有效

• 申請號: 200810055092.8
• 申請日: 2008-06-12
• 公開（公告）號: CN101289382A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 張建明
• 申請（專利權）人: 山西宏遠科技股份有限公司
• 主分類號: C07C53/19
• 分類號: C07C53/19;C07C51/42
• 代理公司: 山西太原科衛專利事務所
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及一種篦麻油生產尼龍-11工程塑料工藝，具體為屬于該工藝流程中的溴代十一酸冷凍結晶分離方法。

背景技術

聚十一酰胺植物工程塑料(H[NH(CH₂)₁₀CO]_nOH)是一種重要的高科技新材料，它是聚酰胺類工程塑料的一個重要品種，是一種不可替代的樹脂。它以蓖麻油為原料，與其它相比，具有密度小、機械強度高、性能穩定、耐酸堿、電絕緣性能優良。由于這些優異、獨特的性能，廣泛地用于汽車工業、電子電器、醫療器械、軍械和民用工業等諸多領域。

現有蓖麻油路線合成尼龍-11(聚十一酰胺)工程塑料工藝技術是由蓖麻油裂解、溴化氫合成、溴加成、冷凍結晶、聚合為關鍵技術而組成的化學合成工藝技術。目前國內普遍采用的工藝技術是將溴代酸甲苯溶液中的甲苯減壓蒸餾出去，剩下的溴代酸即做為成品，雖然工藝簡單，但是存在著甲苯很難完全蒸出，加之一些副反應物和原料當中的有機雜質蒸不走、分離不掉的問題，這樣以來就造成所產生的產品達不到用戶的質量要求。(因用于合成醫藥中間體)，使得很好的產品，不能產生好的效益。

發明內容

本發明為了解決現有技術中存在的蓖麻油合成尼龍-11工藝中溴代酸甲苯溶液除甲苯雜質的問題而提供了一種溴代十一酸冷凍結晶分離方法。

本發明是由以下技術方案實現的，一種溴代十一酸冷凍結晶分離方法，將溴代酸反應液經過水洗至中性后，放入冷凍結晶釜中，開啟攪拌10～20轉/分，同時給冷卻夾套通入冷凍鹽水，間接冷凍，待料液冷凍至-20℃～-25℃時再穩定1小時(結晶充分)，然后放入密閉過濾機中壓濾，得到的濾餅即為粗產品，然后把粗產品放入熔化釜熔化，再將熔化后的粗產品，放入吹蒸釜中，直接用0.25～0.4Mpa水蒸氣吹蒸，直至吹凈甲苯為止。剩下的即為合格的溴代酸。濾掉的粗甲苯再進精餾回收利用。

在不同結晶溫度和不同攪拌速度的情況下的產品質量(含量)和收率(％)

??結晶溫度??(℃)??產品質量(％)??收率％??攪拌速度(轉/分)??產品質量(％)??收率％??-20??99.96??83.2??10??98.64??94.8??-23??99.20??93??15??99.03??93.9??-25??98.76??94.6??20??99.36??84.1