[發(fā)明專利]一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810055059.5
• 申請(qǐng)日: 2008-06-05
• 公開（公告）號(hào): CN101289191A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王曉鐘;呂曉梅;謝克昌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/18
• 分類號(hào): C01B33/18;C01B33/157
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司
• 代理人: 龐建英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料屬無機(jī)多孔材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大尺寸、無裂縫、透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料及簡(jiǎn)單、快速和高效的制備方法。

背景技術(shù)

介孔二氧化硅是一類以表面活性劑作模板劑合成的新型多孔材料，因其具有大的比表面積、高的孔容、規(guī)整而多樣性的孔道結(jié)構(gòu)及其孔分布在較寬范圍內(nèi)的可調(diào)變性等特點(diǎn)，而在吸附、分離及催化等領(lǐng)域中已顯示出廣闊的應(yīng)用前景。更重要的是這種介孔結(jié)構(gòu)在分子水平上的有序組織和周期性排列也為納米尺度的客體分子如染料分子，光敏分子，半導(dǎo)體顆粒或?qū)щ娂{米線等在介孔內(nèi)的異質(zhì)復(fù)合提供了一種有效的限域場(chǎng)所，進(jìn)而為新型光學(xué)器件如透鏡、載色體、激光器件、光敏材料及非線性光學(xué)材料等的研制領(lǐng)域提供了新的機(jī)遇。

與通常合成的介孔二氧化硅粉體材料相比，大尺寸透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料具有更好的可操作性。與傳統(tǒng)溶膠-凝膠法制備的致密相玻璃相比，由于其特有的介孔結(jié)構(gòu)可使有機(jī)客體分子以更高的濃度嵌入基體而不發(fā)生分子間的相互聚集，因此較傳統(tǒng)凝膠玻璃材料具有更為廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。目前，透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料的合成通常采用在不同模板劑誘導(dǎo)下的溶劑揮發(fā)法或者微乳液法進(jìn)行制備。為了避免合成材料在干燥過程中產(chǎn)生開裂現(xiàn)象，一般采用控制溶劑的緩慢蒸發(fā)、超臨界萃取、真空干燥、引入惰性介質(zhì)作形貌保護(hù)劑或采用抽真空與水熱處理相結(jié)合的多步操作過程等方法。這些方法一般對(duì)設(shè)備要求苛刻，能耗高，所需時(shí)間非常長(zhǎng)(約8-12周)，或操作步驟復(fù)雜不利于此類材料的工業(yè)化生產(chǎn)。我們?cè)谘芯恐邪l(fā)現(xiàn)，通過控制材料合成時(shí)的配比，并對(duì)合成濕凝膠經(jīng)適當(dāng)老化處理后，可在較高的溫度下對(duì)濕凝膠直接進(jìn)行敞口干燥，從而在較短的時(shí)間內(nèi)得到大尺寸、無裂紋透明有序介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料。與現(xiàn)有技術(shù)(專利號(hào)：ZL?200310108844.X)相比，我們的方法不需引入惰性介質(zhì)作為形貌保護(hù)劑，簡(jiǎn)化了操作手段。而與現(xiàn)有技術(shù)(專利號(hào)：ZL200410061428.3)相比，我們的方法不需抽真空和水熱凝膠化處理過程，且模板劑濃度相對(duì)較低，簡(jiǎn)化了合成程序，縮短了合成時(shí)間并節(jié)省了模板劑用量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種大尺寸、無裂紋、光學(xué)透明的有序介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料及簡(jiǎn)單、高效、快速、方便的制備方法的技術(shù)方案。

本發(fā)明一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料，其特征在于是一種應(yīng)用于新型光、電、磁性器件方面的大尺寸、無裂紋、光學(xué)透明的有序介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料，具有有序的六方相介孔結(jié)構(gòu)，孔徑為2-10nm，孔容0.20.8cm³/g，比表面積450-850m²/g，孔壁的厚度大于2.2nm，且孔壁厚度均大于孔徑，外觀尺寸大于1×1×0.2cm，對(duì)可見光的透過率與相同厚度的光學(xué)玻璃相當(dāng)，其形狀通過改變?nèi)萜鞯男螤詈头磻?yīng)物的用量可進(jìn)行調(diào)整變化。

上述的一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料的制備方法，其特征在于：首先將非離子表面活性劑溶于醇、水和酸組成的混合溶液中，待溶解后加入硅源，其初始反應(yīng)物的摩爾比為：硅源∶非離子表面活性劑∶醇∶水∶酸＝1∶(0.01-0.07)∶(7-12)∶(2-4)∶(0.01-0.02)，室溫?cái)嚢?～2小時(shí)后，用帶有3～5個(gè)針孔的塑料薄膜將容器密封，于55～80℃下靜置6～48小時(shí)，制得濕凝膠，將針孔密封，在55～65℃下使其進(jìn)一步充分老化24～72小時(shí)，然后直接敞口在55～65℃下恒溫干燥18～72小時(shí)至凝膠不再產(chǎn)生重量損失，制得光學(xué)透明的無裂紋有序介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料，合成周期為2～8天。

上述的一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料的制備方法，其特征在于所述的硅源為正硅酸甲酯(TMOS)、正硅酸乙酯(TEOS)或正硅酸丙酯(TPOS)。

上述的一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料的制備方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑為P123、Brij56或F127。

上述的一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料的制備方法，其特征在于所述的醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或正戊醇。

上述的一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料的制備方法，其特征在于所述的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。

本發(fā)明上述一種透明介孔二氧化硅凝膠獨(dú)石材料，其優(yōu)點(diǎn)在于：

I、針對(duì)容器的形狀和反應(yīng)物的用量不同，其凝膠化的時(shí)間、凝膠密封老化的時(shí)間和最終凝膠敞口干燥的時(shí)間不同，反應(yīng)物的用量和制備凝膠體的尺寸與所需凝膠化、老化和干燥的時(shí)間成正比。