[發明專利]一種耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法

無效

• 申請號: 200810054924.4
• 申請日: 2008-05-06
• 公開（公告）號: CN101280197A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 馬志領
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: C09K21/14
• 分類號: C09K21/14;C09K21/12;C08J3/24;C08L61/22;C08K5/49
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所
• 代理人: 王琪

1、一種耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

A、制備磷酸酯：含磷羥基的化合物與多元醇反應，磷原子與醇羥基摩爾比等于1∶0.5～2.5，控制溫度在80-150℃，反應時間5-8小時制備磷酸酯；

B、成鹽反應：步驟A制備的磷酸酯與三聚氰胺水溶液反應，加料比為：1摩爾游離的磷羥基對應0.3～1摩爾三聚氰胺，反應溫度40-100℃，反應時間1-3小時；

C、交聯反應：在步驟B的反應物中加入交聯劑進行交聯反應，保溫1-2小時，過濾、干燥得耐水性膨脹型阻燃劑。

2、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟A所述的含磷羥基的化合物為磷酸、五氧化二磷、聚磷酸、偏磷酸其中一種或幾種。

3、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟A所述的多元醇為季戊四醇、雙季戊四醇或三季戊四醇、二溴新戊二醇、乙二醇、新戊二醇其中一種或幾種。

4、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟C所述的交聯劑為三羥樹脂、六羥樹脂或甲醛。

5、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：

A、制備磷酸酯：500ml三頸瓶中，加入7.2ml?85％的磷酸，在不斷攪拌下，交替將184.6g五氧化二磷和132g季戊四醇緩慢加入，控制溫度在110℃，升溫至130℃，反應3h，得棕紅色粘稠液體，總酸值13.4mmol/g；

B、成鹽反應：將100.0g三聚氰胺溶于2000ml水中，加熱到90℃，加入步驟A得到的磷酸酯96.6g，保溫反應1h；

C、交聯反應：在步驟B反應體系中慢慢滴加60ml交聯劑甲醛，保溫反應1.5h，過濾、干燥得白色粉末。

6、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：

A、制備磷酸酯：500ml三頸瓶中，加入7.2ml?85％的磷酸，在不斷攪拌下，交替將184.69五氧化二磷和132g季戊四醇緩慢加入，而后滴加47ml一縮二乙二醇，升溫至130℃，反應4h，得棕紅色粘稠液體，總酸值12.5mmol/g；

B、成鹽反應：將100.0g三聚氰胺溶于2000ml水中，加熱到85℃，加入步驟A得到的磷酸酯103.8g，保溫反應1h；

C、交聯反應：在步驟B反應體系中慢慢滴加交聯劑12％的三羥樹脂500ml，保溫反應1h，過濾、干燥得白色粉末。

7、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：

A、制備磷酸酯：500ml三頸瓶中，加入7.2ml85％的磷酸，在不斷攪拌下，交替將30g五氧化二磷緩慢加入，使其與磷酸形成聚磷酸，然后將17g新戊二醇和22g季戊四醇緩慢加入，升溫至130℃，反應3h，得棕紅色粘稠液體，總酸值11.32mmol/g；

B、成鹽反應：將50.0g三聚氰胺溶于1000ml水中，加熱到90℃，加入步驟A得到的全部磷酸酯，保溫反應1h；

C、交聯反應：在步驟B反應體系中慢慢滴加交聯劑40％的六羥樹脂60ml，保溫反應1.5h，過濾、干燥得白色粉末。

8、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：A、制備磷酸酯：500ml三頸瓶中，加入7.2ml85％的磷酸，在不斷攪拌下，交替將184.6g五氧化二磷、132g季戊四醇和5ml乙二醇緩慢加入，控制溫度在110℃，升溫至130℃，反應3h，得棕紅色粘稠液體，總酸值9.2mmol/g；

B、成鹽反應：將100.0g三聚氰胺溶于2000ml水中，加熱到90℃，加入步驟A得到的磷酸酯95.4g，保溫反應1h；

C、交聯反應：在步驟B反應體系中慢慢滴加60ml交聯劑甲醛，保溫反應1.5h，過濾、干燥得白色粉末。

9、根據權利要求1所述耐水性膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：

A、制備磷酸酯：500ml三頸瓶中，分批將25.0g五氧化二磷加入到6.0ml磷酸中，使其全部溶解后加入57.1g二溴新戊二醇，在100℃反應2小時，接著向其中依次加入五氧化二磷28.4g和二溴新戊二醇52.4g，待其溶解后升溫到130℃反應4小時，得蠟狀固體產物；

B、成鹽反應：將105.8g三聚氰胺溶于2000ml水中，加熱到80℃，加入步驟A得到的全部磷酸酯，保溫反應1h；

C、交聯反應：在步驟B反應體系中慢慢滴加40ml交聯劑甲醛，保溫反應1.5h，過濾、干燥得白色粉末。