[發(fā)明專利]一種氧化偶氮苯類化合物的合成方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810054881.X | 申請(qǐng)日： | 2008-04-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101265217A | 公開（公告）日： | 2008-09-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉宇芳;金碩;劉博 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山西大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C291/08 | 分類號(hào)： | C07C291/08 |
| 代理公司： | 山西五維專利事務(wù)所（有限公司） | 代理人： | 楊耀田 |
| 地址： | 030006山*** | 國(guó)省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 偶氮 化合物 合成 方法 | ||
1、一種氧化偶氮苯類化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)、室溫下將固體氫氧化鈉與水加入反應(yīng)瓶中，攪拌澄清，再依次加入原料芳香硝基化合物和乙醇，接著在25～60℃下依次加入β-環(huán)糊精和鐵粉，加熱至60～100℃反應(yīng)，用薄層色譜跟蹤至原料消失；
(2)、停止反應(yīng)，稀釋，冰水浴冷卻，析出固體沉淀，過濾，烘干；
(3)、用乙醚溶解步驟2所得固體，過濾，再將乙醚液旋干，得粗產(chǎn)品；
(4)、用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得產(chǎn)品氧化偶氮苯；
所述步驟(1)中芳香硝基化合物、β-環(huán)糊精、鐵粉、氫氧化鈉與水的摩爾比為1∶0.5～3∶0.5～2∶15～55∶100～400；所述步驟(1)中乙醇與水的體積比是1∶5～15。
2、如權(quán)利要求1所述的一種氧化偶氮苯類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟1中芳香硝基化合物、β-環(huán)糊精、鐵粉、氫氧化鈉與水的摩爾比為1∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶35～40∶230～270。
3、如權(quán)利要求1所述的一種氧化偶氮苯類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟1中乙醇與水的體積比是1∶8～10。
4、如權(quán)利要求1所述的一種氧化偶氮苯類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟1中加入β-環(huán)糊精和鐵粉時(shí)的溫度是45～55℃。
5、如權(quán)利要求1所述的一種氧化偶氮苯類化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟1中的反應(yīng)溫度為80～90℃。
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