[發明專利]葉黃素的分離與純化方法無效
| 申請號: | 200810054840.0 | 申請日: | 2008-04-15 |
| 公開(公告)號: | CN101260071A | 公開(公告)日: | 2008-09-10 |
| 發明(設計)人: | 聶永亮;李高峰;王萬緒;杜志平;王佩維;宋鵬 | 申請(專利權)人: | 中國日用化學工業研究院 |
| 主分類號: | C07C403/24 | 分類號: | C07C403/24 |
| 代理公司: | 山西五維專利事務所(有限公司) | 代理人: | 魏樹巍 |
| 地址: | 030001*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 葉黃素 分離 純化 方法 | ||
1、一種葉黃素的分離與純化方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將葉黃素浸膏、氫氧化鉀、維生素C、溶劑同時加入反應器中,在30℃-80℃下,均勻攪拌,皂化2-10h,其中氫氧化鉀與葉黃素浸膏質量比為1∶3-5,維生素C占葉黃素浸膏的質量百分數為3%-10%,浸膏與溶劑的質量與體積比為1g∶3-12ml;
(2)減壓或常壓蒸餾回收溶劑后,加入去離子水稀釋蒸餾所得的濃縮物,濃縮物與去離子水的質量與體積比為1g∶4-12ml,在室溫~50℃下攪拌20-40min,按二氯甲烷與水-濃縮物體系的體積比為1∶1-3,加入二氯甲烷萃取葉黃素;
(3)萃取葉黃素后形成二氯甲烷層和水層,將二氯甲烷層和水層分離得到二氯甲烷層,用水洗滌二氯甲烷層,洗滌至水相呈無色和中性得到不含水溶性雜質的二氯甲烷層和水相。在每次所得的水相中加入氯化鈣以分離脂肪酸皂,將分離所得的脂肪酸鈣皂層合并且過濾,用二氯甲烷洗滌濾餅,將濾液并入不含水溶性雜質的二氯甲烷層,進行減壓或常壓蒸餾,回收溶劑,得到葉黃素粗品,其中氯化鈣的加入量與氫氧化鉀的用量相同;
(4)用混合溶劑溶解葉黃素粗品后,減壓或常壓過濾,再用無水甲醇洗滌濾餅至濾液無色,混合溶劑的體積與粗品的質量比為2∶1-4∶1;
(5)將濾餅在30℃-60℃溫度下,真空干燥5-72h,得到高純度葉黃素晶體。
2、如權利要求1所述的一種葉黃素的分離與純化方法,其特征在于所述的溶劑是按甲醇與異丙醇的體積比為2∶1-1∶9組成的混合物。
3、如權利要求1所述的一種葉黃素的分離與純化方法,其特征在于所述的混合溶劑是按石油醚與乙酸乙酯的體積比為4∶1-7∶3組成的混合物。
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